2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案

NQAD 检测器的特点 2020版药典药用辅料山梨醇杂质分析 CP+NQAD解决方案 为了完善和保证药物制剂的安全性，促进药用辅料的质量提升，2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。大曹三耀技术中心也开展了药用辅料相关的检测项目。 在2020版《中国药典》四部，山梨醇可用作溶剂和稳定剂，山梨醇溶液用作甜味剂。 2020版《中国药典》要求 由于山梨醇无紫外吸收，2020版药、典推荐使用示差折光检测器，磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换交，温度72-85℃，山梨醇峰与甘露醇峰的分离度应大于2.0。 示差检测器的优缺点 示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质。但是，该检测器对多数物质的灵敏度低，通常不用于痕量分析；受环境温度、流动相组成等波动的影响较大，不适合梯度洗脱，在实际应用中操作繁琐、整个检测系统的稳定性不易控制。 NQAD 是高灵敏度的通用型气溶胶检测器，适用于几乎所有物质i((挥发性物质除外)的检测；检测范围广，灵敏度高，线性范围宽，信号响应具有质量一致性。 NQAD 检测器与紫外检测器、示差检测器的性能对比 检测器类型 对无紫外吸收物质的适用性 灵敏度 梯度分析 检测选择性 经济性 UV 不适用 ★★★★ ★★★★★ ★★★ ★★★★ RI ★★★★★ ★★ 不可 无 ★★★★ NQAD ★★★★★ ★★★★ ★★★★★ 无 ★★★ NQAD 适用范围： 1)没有紫外吸收的物质 2)离子化比较难的物质 3)没有电化学活性的物质 !)性质不明的物质等 山梨醇有关物质的测定 为了提高检测方法的灵敏度和工作效率，我们采用通用型检测器 NQAD 和亲水相互作用色谱柱 PC HILIC， 通过调整流动相条件，在常规温度下，即可实现山梨醇和甘露醇良好的保留和更高的分离度。 推荐色谱柱： PC HILIC 推荐仪器： NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器 系统适用性要求：山梨醇峰与甘露醇峰的分离度应大于2.0。 图1山梨醇、甘露醇色谱图 [HPLC Conditions1 色谱柱： PCHILIC S5；2.0mm i.d.×250mm 流动相：水：乙腈=5：95 流速：0.4mL/min 柱温：35C 进样量：5uL 检测： NQAD (EVP TEMP=35℃NEB TEMP=30°C) 样品：甘露醇、山梨醇各1mg/mL(水溶解10mg/mL， 乙腈稀释至1mg/mL) 分析结果： 山梨醇理论塔板数13548，甘露醇理论塔板数15350，山梨醇与甘露醇分离度3.75，满足2020版《中国药典》大于2.0的要求。计算山梨醇定量限为 34.25ng， 甘露醇定量限为31.25ng，能够实现高灵敏度检测。 2020版《中国药典》要求 由于山梨醇无紫外吸收，2020版药、­­­典推荐使用示差折光检测器，磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱，温度72-85℃，山梨醇峰与甘露醇峰的分离度应大于2.0。 示差检测器的优缺点示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质。但是，该检测器对多数物质的灵敏度低，通常不用于痕量分析；受环境温度、流动相组成等波动的影响较大，不适合梯度洗脱，在实际应用中操作繁琐、整个检测系统的稳定性不易控制。 NQAD检测器的特点 NQAD是高灵敏度的通用型气溶胶检测器，适用于几乎所有物质（挥发性物质除外）的检测；检测范围广，灵敏度高，线性范围宽，信号响应具有质量一致性。  NQAD检测器与紫外检测器、示差检测器的性能对比 NQAD适用范围： 1) 没有紫外吸收的物质2) 离子化比较难的物质 3) 没有电化学活性的物质 4) 性质不明的物质等山梨醇有关物质的测定 为了提高检测方法的灵敏度和工作效率，我们采用通用型检测器NQAD 和 亲水相互作用色谱柱PC HILIC，通过调整流动相条件，在常规温度下，即可实现山梨醇和甘露醇良好的保留和更高的分离度。 推荐色谱柱： PC HILIC 推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器 系统适用性要求：山梨醇峰与甘露醇峰的分离度应大于2.0。 图1  山梨醇、甘露醇色谱图 [HPLC Conditions] 色谱柱：PC HILIC S5; 2.0mm i.d.×250mm流动相：水：乙腈=5 :95流  速：0.4mL / min柱  温：35°C进样量：5 μL检  测：NQAD (EVP TEMP=35 °C NEB TEMP=30 °C)样  品：甘露醇、山梨醇各1mg/mL（水溶解10mg/mL，乙腈稀释至1mg/mL） 分析结果： 山梨醇理论塔板数13548，甘露醇理论塔板数15350，山梨醇与甘露醇分离度3.75，满足2020版《中国药典》大于2.0的要求。计算山梨醇定量限为34.25ng，甘露醇定量限为31.25ng，能够实现高灵敏度检测。 综上，使用通用性高灵敏度气溶胶型检测器NQAD配合亲水性相互作用的PC HILIC色谱柱，在常规温度下，即可实现山梨醇和甘露醇更高的分离度。