锂离子电池中氟离子、氯离子、硫酸根离子检测方案(离子色谱仪)

EWAI东西分析 -----CI离子校准曲线----- 解决方案|IC-2800检测锂离子电池电解液中FCISO42-阴离子 导读：电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，其质量的好坏，将直接影响锂离子电池的性能，同时也在一定程度上影响锂离子电池的安全性。因此，控制锂电池电解液质量尤为重要。 锂离子电池电解液中，F-CISO4-阴离子存在会给电池带来腐蚀性问题，钢壳、铝壳在有 CI存在条件下会发生点蚀，而 SO42-会影响钝化膜结构，SJT11723-2018对FCISO42-阴离子含量有明确的要求。那么这些阴离子可能来源于哪儿呢?对于使用了双氟磺酰亚胺锂添加剂的动力电池来讲，其在双氟磺酰亚胺的原料中会带入这些离子，国家对双氟磺酰亚胺锂该添加剂的质量标准中明确了F-CISO42-阴离子含量限值。这些离子的检测可以应用分光光度比浊法、电位滴定法、离子色谱法等进行测定。本文通过离子色谱法对锂离子电池电解液中F-CISO42-阴离子进行了定性、定量分析，结果表明，该方法操作简单、结果准确，可供相关人员作为质量控制的方法参考。 实验部分 仪器及试剂 IC-2800型离子色谱仪(电导检测器) 氟离子标准溶液(浓度1000ug/ml) 氯离子标准溶液(浓度1000ug/ml) 硫酸根离子标准溶液(浓度1000ug/ml) 双氟磺酰亚胺锂标准品 仪器条件 阴离子交换柱 抑制器电流：35mA；流速：1ml/min 淋洗液：5 mmol/L的碳酸钠溶液：丙酮=75：25 进样量：100pL 溶液配制 氟离子、氯离子、硫酸根离子标准溶液配制 中间液配制：分别取0.05ml 浓度为 1000pg/ml 的氟离子、0.05ml 浓度为1000ug/ml 的氯离子、0.5ml浓度为1000ug/ml的硫酸根离子，用去离子水定容至10ml容量瓶中，即得浓度为 5ug/ml 的氟离子、5ug/ml 的氯离子、50ug/ml的硫酸根离子的混合溶液。 分别取 1ml，2ml，4ml，10ml以上中间液至10ml容量瓶，用去离子水定容至刻度，配成一系列浓度梯度的标准溶液。 双氟磺酰亚胺锂标准溶液配制 准确称取 0.0980g 双氟磺酰亚胺标标准品，用乙腈定容至 100ml容量瓶。即得浓度为980ug/ml的标准溶液。 样品处理 锂电池电解液稀释20倍过滤上机。 实验结果 标准曲线 离子标样谱图及校准曲线 1ug/ml 氟离子、1ug/ml氯离子、10ug/ml 硫酸根离子色谱图 电解电流=35.0mA 电平=88096.0 双氟璜亚胺锂1000ppm-20210126.che| -----F-离子校准曲线- [峰面积] 5.05.5 [浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 0.5 221881.5 2 1 453970 3 2 972503.5 4 5 2308824 曲线方程：Y=463182.14X+5032.69 相关系数：0.99957 曲线点数：4 [峰面积] 44.5 5.0.5.5.5[浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 0.5 158882.5 2 1 325102.5 3 2 738116 4 5 1848246 曲线方程：Y=377232.28X-34031.84 相关系数：0.99981 曲线点数：4 50 55[浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 5 1286765.5 2 10 2535001.5 3 20 5345414.5 4 50 13313525 曲线方程：Y=268023.28X-75318.02 相关系数：0.99995 曲线点数：4 样品谱图及结果 样品(锂电池电解液样品稀释20倍)-1 名称 保留时间 峰面积 峰高 结果(ug/ml) 氟离子 4.25 1012885 42208 2.18 硫酸根离子 25.48 2984886 44459 11.42 样品(锂电池电解液夜品稀释20倍)-2 名称 保留时间 峰面积 峰高 结果(ug/ml) 氟离子 4.26 962628 40021 2.08 硫酸根离子 25.17 3135743 44911 11.98 结果讨论 样品与样品加标后对比谱图 锂电池电解液稀释20倍-20210122.che| 样品(锂电池电解液样品稀释20倍) 锂电池电解液稀释20倍FCLS04分别加标10ppm-20210122.che| 样品(锂电池电解液样品稀释20倍)+标液 (锂电池电解液样品稀释20倍+氟离子、氯离子、硫酸根离子分别加标10pg/ml) 锂电池电解液样品溶液中的氟离子、硫酸根离子的保留时间和标样中的氟离子、硫酸根离子的保留时间相比，各离子组分保留时间前移。为定性样品中的离子位置，向稀释了20倍的锂电池电解液中均加入10 pg/ml的氟离子、氯离子、硫酸根离子，比较以上两图中各离子保留时间可知，样品中含氟离子、硫酸根离子，不含氯离子，且锂电池电解液中氟离子、硫酸根离子的保留时间与标样中的氟离子、硫酸根离子的保留时间相比，各离子组分都有前移，多次进样确定无误。 第页共页 导读：电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，其质量的好坏，将直接影响锂离子电池的性能，同时也在一定程度上影响锂离子电池的安全性。因此，控制锂电池电解液质量尤为重要。锂离子电池电解液中，F- Cl- SO42-阴离子存在会给电池带来腐蚀性问题，钢壳、铝壳在有 Cl- 存在条件下会发生点蚀，而SO42-会影响钝化膜结构，SJT11723-2018对F- Cl- SO42-阴离子含量有明确的要求。那么这些阴离子可能来源于哪儿呢？对于使用了双氟磺酰亚胺锂添加剂的动力电池来讲，其在双氟磺酰亚胺的原料中会带入这些离子，国家对双氟磺酰亚胺锂该添加剂的质量标准中明确了F- Cl- SO42-阴离子含量限值。这些离子的检测可以应用分光光度比浊法、电位滴定法、离子色谱法等进行测定。本文通过离子色谱法对锂离子电池电解液中F- Cl- SO42-阴离子进行了定性、定量分析，结果表明，该方法操作简单、结果准确，可供相关人员作为质量控制的方法参考。