土壤中砷、锑、硒、铋检测方案(原子荧光光谱)

解决方案|原子荧光法检测土壤中的砷、锑、汞、硒、铋 国产原子荧光因具有成本低、灵敏度高等特点，被广泛运用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素分析。目前，土壤中金属砷铋、锑、硒的测定方法有多种，有单独测定某一元素的分析方法，也有同时测定多个元素的方法。在样品的前处理上，有传统的水浴消解也有微波消解。本文参考《DZ/T0279.13-2016区域地球化学样品分析方法》及《NY/T1104-2006土壤中全硒的测定》，对样品中待测元素进行了提取，以标准物质对该方法进行了评定，结果表明，该方法简单、可靠，可以用来检测土壤中砷、锑、汞、硒、铋含量。 实验部分 实验原理 消解过后的待测样品，与硼氢化钾反应生成气态氢化物，以氩气为载气，砷、锑、铋和硒空心阴极灯为激发光源，发射各被测元素的特征谱线，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，其荧光强度与元素含量成正比，和校准溶液得荧光强度进行比较，计算样品中各被测元素的含量。 仪器及试剂 AF-7550 双道氢化物-原子荧光光度计 盐酸 硝酸 硫酸 高氯酸 氢氧化钠 酒石酸 硼氢化钾 抗坏血酸 硫脲 环己烷 砷标准物质溶液 锑标准物质溶液 硒标准物质溶液 铋标准物质溶液 GBW07447 土壤标准物质 实验条件 兀素 通道 灯主电流/辅电流 (mA) 负高压 (V) 炉温 (℃) 载气/屏蔽气流量 (mL/min) 积分时间 (S) 积分方式 As A 70/50 320 300 100/400 40 峰面积 Sb B 60/40 320 300 100/400 30 峰面积 Bi A 70/50 340 100 100/400 30 峰面积 Se A 70/40 340 300 100/400 30 峰面积 样品处理 土壤中砷、锑、铋元素提取 称取适量样品于烧杯中，少量水润湿，加入适量王水，盖上表面皿后摇匀，置于 95~98℃控温电热板上，分解过程中不时摇动3~4次，待分解0.5h后，蒸发溶液至约2ml，取下，立即加入盐酸摇匀。将其溶液移入容量瓶中，加入适量硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水定容，放置30min ， 上机检测。 土壤中硒元素提取 称待测样品适量于三角瓶中，加入混合酸硝酸+高氯酸(3+2)，盖上漏斗，放置过夜，然后于160℃消化至无色，继续消化至冒白烟后取下稍冷。向三角瓶中加入盐酸，至于沸水浴中加热 10min，取下，冷却至室温，用去离子水定容至刻度，摇匀，待测。 实验结果 标准曲线 As标准曲线 校准曲线：Y=3419.84158X-260.07426 相关系数：0.99991 Sb标准曲线 校准曲线：Y=1795.49731X+ 64.57358 相关系数：0.99996 Bi 标准曲线 60000)- 校准曲线：Y=5117.53960X-102.67822 相关系数：0.99998 Se标准曲线 校准曲线：Y=431.05585X+13.76960 相关系数： 0.99996 检测结果 单位： ug/kg 样品 元素 As Sb Se Bi 样品1 16318.00 1840.93 685.77 1182.79 样品2 2740.00 210.00 135.57 732.53 样品3 8156.82 586.75 315.49 438.13 土壤标物 10629.54 884.44 129.42 241.80 实验总结 本文建立了氢化物-原子荧光法测定土壤中砷、硒、锑铋元素含量的方法。酸水浴消解较微波消解具有成本低，操作简单等优点，适合大部分实验室应用。土壤中硒不能采用硫脲-抗坏血酸溶液处理，因为硫脲-抗坏血酸溶液造成硒检测结果明显偏低，可能是硫脲-抗坏血酸溶液和亚硒酸、亚硒酸根发生了化学副反应，导致后续氢化反应产物硒化氢明显降低。同时对分析方法用标准物质进行了验证，结果表明，该方法可行。在实验中需要注意，硫脲-抗坏血酸在盐酸溶液中不不定，且锑易水解，需当天测试完毕。 第页共页 国产原子荧光因具有成本低、灵敏度高等特点，被广泛运用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素分析。目前，土壤中金属砷 铋、锑、硒的测定方法有多种，有单独测定某一元素的分析方法，也有同时测定多个元素的方法。在样品的前处理上，有传统的水浴消解也有微波消解。本文参考《DZ/T0279.13-2016区域地球化学样品分析方法》及《NY/T1104-2006土壤中全硒的测定》，对样品中待测元素进行了提取，以标准物质对该方法进行了评定，结果表明，该方法简单、可靠，可以用来检测土壤中砷、锑、汞、硒、铋含量。