解决方案|微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定电池材料中金属元素含量

在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材料晶体结构的缺陷、降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和电池的安全性能。因此，准确测定锂电池中材料中的杂质元素含量就显得十分重要。微量金属的测试一般在原子吸收分光光度计(AAS)或电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)上完成。但AAS测试中易受其他元素干扰严重，而且每次只能对一种元素进行测试，测试效率较低；而ICP-AES，不仅同时进行多种元素的测试，而且具有很高的灵敏度和稳定性。同时，ICP-AES不仅可用于痕量杂质元素测试，也可以用主元素如锰、锂、铁等含量的测试。本文根据GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》利用东西分析ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪微波消解法建立测定电池材料中金属元素含量的方法，可供相关人员参考。东西分析 解决方案|电感耦合等离子体发射光谱法测定电池材料中金属元素含量 在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材 料晶体结构的缺陷、降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和电 池的安全性能。因此，准确测定锂电池中材料中的杂质元素含量就显得十分重要。 微量金属的测试一般在原子吸收分光光度计(AAS)或电感耦合等离子体原 子发射光谱分析仪(ICP-AES)上完成。但 AAS 测试中易受其他元素干扰严重，而且每次只能对一种元素进行测试，测试效率较低；而ICP-AES， 不仅同时进 行多种元素的测试，而且具有很高的灵敏度和稳定性。同时， ICP-AES 不仅可 用于痕量杂质元素测试，也可以用主元素如锰、锂、铁等含量的测试。本文根据 GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》利用东西分析 ICP-7760HP 型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪微波消解法建立测定电 池材料中金属元素含量的方法，，可供相关人员参考。 仪器设备与试剂 ICP-7760HP 型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 微波消解仪； 盐酸； 高氯酸； 各种元素的标准物质。 实验条件 元素 波长 (nm) RF功率(w) 载气流量(L/min) 辅气流量(L/min) 等离子气(L/min) Li 610.3620 1000 0.80 0.00 13.4 P 213.6180 K 766.4900 Ca 396.8470 Na 588.9950 Mg 279.5530 Cd 228.8020 Co 238.8920 Cr 267.7160 Cu 324.7540 Fe 259.9400 Mn 257.6100 Ni 231.6040 Pb 220.3530 Zn 213.8560 AI 396.1520 样品前处理 电池材料：准确称量0.1g样品(精确至0.0001g)于微波消解罐中，加 少量纯水润湿，缓慢加入9.0 mL盐酸，微波消解完成后将空白溶液和样品转移 至聚四氟乙烯烧杯，分别加入2ml高氯酸，放至电热板上170℃高温加热至体 积小于1ml，冷却后定容至25mL， 过滤待测。 实验结果 标准曲线 将各元素按照下面表格配制标准溶液，按照实验条件，待仪器稳定后，将标准溶 液依次上机检测，绘制各元素的标准曲线。 元素 浓度(mg/L) Li 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 P 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 K 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 Ca 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 Na 0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 Mg 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 Cd 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Co 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Cr 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Cu 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Fe 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Mn 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Ni 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Pb 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Zn 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 AI 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 东西分析 样品检测 按照实验条件，将样品上机实验，同时做平行样品，结果如下： 单位： mg/kg(ppm) 元素 检测结果 Li 43587.95 P 206850.07 K 105.15 Na 729.15 Ca 136.08 Mg 65.93 Cd 未检出 Co 未检出 Cr 14.07 Cu 未检出 Fe 389945.42 Mn 82.41 Ni 未检出 Pb 未检出 Zn 45.93 AI 20.84 实验总结 本文根据 GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》利 用东西分析 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立测 定电池材料中金属元素含量的方法，实验结果表明，该方法简单、快速，，干 扰少，测试结果准确，是测定多种元素的不二之选。该方法可供相关质量控 制等相关部门参考。