艾叶中桉油精和龙脑检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-369Excellence in Science Excellence in ScienceGC-173 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC 法测定艾叶中有桉油精和龙脑含量 GC-173 摘要：本文参考2020年版《中国药典》的相关条件，采用岛津公司的 Nexis GC-2030 气相色谱仪，对艾叶中桉油精和龙脑含量进行测定。实验结果显示：在本方法中，龙脑峰理论塔板数为600629，符合系统适应性要求；标准品溶液重复进样6次，桉油精峰面积RSD% 为 1.66%，龙脑峰面积RSD%为1.04%，仪器精密度良好；以外标法定量，艾叶中桉油精含量为含桉油精0.192%，含龙脑0.020%，符合药典规定。 关键词：气相色谱仪艾叶桉油精龙脑 艾叶为菊科植物艾的干燥叶，其挥发油是艾叶主要药效物质基础，具有止咳、平喘、祛痰、消炎的作用，临床常用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等疾病。挥发油主要含桉油精、龙脑、丁香酚等多种化学成分。艾叶挥发油的主要提取方法为水蒸气蒸馏法、超临界 CO，萃取法、石油醚提取法等。 水蒸汽蒸馏法提取的成分以小分子的挥发性萜类化合物为主；超临界 CO，萃取法提取成分以长链酯类化合物为主；石油醚提取法则得到大量的芳香族化合 物。艾叶油的成分复杂，且各成分含量随产地及提取方式的不同有很大差异，桉油精和龙脑等普遍含量较高，2020年版《中国药典》中《艾叶》【含量测定】采取水蒸汽蒸馏法测定艾叶中的桉油精和龙脑含量。 本文参照2020年版《中国药典》中《艾叶》【含量测定】中相关条件，采用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030(配FID检测器)对艾叶中的桉油精和龙脑含量进行测定。该方法具有良好的稳定性，重复性高，测定结果满足2020年版《中国药典》的相关要求。 实验部分 1.1仪器 Nexis GC-2030气相色谱仪 1.2分析条件 GC条件： 色谱柱： SH-Rtx-50 (30 m ×0.25mm×0.25 um) 柱温程序：45℃_2℃ /min _75℃ (5 min)_1℃/min _90℃ (6 min) _5℃ /min _150℃ _10℃ /min_250℃ (5 min) 载气：N， 流速控制方式：恒流速方式 流速：0.6 mL/min 进样方式：分流进样 样品处理 样品前处理步骤见图1所示。 图1样品前处理流程图 结果与讨论 3.1系统适用性试验 以乙酸乙酯为溶剂，配制桉油精浓度为 0.2 mg/mL、龙脑浓度为 0.1 mg/mL的混合溶液作为对照品溶液，按1.2中分析条件进行测定，色谱图见图2，龙脑理论塔板数为600629，符合系统适用性要求(艾叶含量测定项下系统适用性试验以龙脑计不低于50000)。相关化合物信息见表1。 图2对照品色谱图 表1化合物信息 No. 中文名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 1 桉油精 Eucalyptol 470-82-6 23.34 2 龙脑 Borneol 507-70-0 43.28 3.2专属性试验 取空白溶剂(乙酸乙酯)1 uL进行测定，色谱图如图2所示。空白溶剂桉油精和龙脑出峰位置无明显色谱峰，不干扰含量测定。 图3空白溶剂色谱图 3.3标准曲线和检出限 精密量取桉油精和龙脑混合标准溶液适量，用乙酸乙酯为溶剂配制桉油精0.02、0.04、0.1、0.2、0.4和1mg/mL， 龙脑 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2和0.5 mg/mL的系列标准品溶液，上机分析。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如图3所示。以最低浓度标液数据，以3倍信噪比(RMS)计算桉油精和龙脑检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图3标准曲线 表2各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 相关系数(R) 检出限(mg/mL) 桉油精 0.9999 0.0002 龙脑 0.9999 0.0002 3.4重复性实验 按照1.2分析条件，取最低浓度标准品溶液(桉油精0.02 mg/mL，龙龙0.01 mg/mL)，重复进样6次，考察仪器重复性，测定结果见表3。桉油精峰面积 RSD%为1.66%，龙脑峰面积 RSD% 为 1.04%。 Nexis GC-2030气相色谱仪具有良好的重复性。 表2各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD% 桉油精 133024 133416 128813 130260 128546 129080 1.66 2 龙脑 64675 64737 63215 64111 63266 63760 1.04 3.5艾叶样品测试 取艾叶按图1步骤进行前处理， GC 上机分析。供试品谱图如图4所示，以外标法计算供试品含量，含桉油精0.192%，含龙脑0.020%，符合药典规定(本品按干燥品计算，含桉油精不得少于 0.05%，含龙脑不得少于0.020%)。 图4艾叶样品色谱图 结论 本方法参考2020年版《中国药典》的相关条件，采用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪检测艾叶中桉油精和龙脑含量进行测定，实验结果表明系统适用性试验、专属性及精密密试验结果均满足桉油精和龙脑含量测定要求。本色谱系统可用于艾叶中桉油精和龙脑含量的测定。 岛津应用云 本方法采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪检测艾叶中桉油精和龙脑含量进行测定，实验结果表明龙脑峰理论塔板数为600629，符合系统适应性要求；空白溶剂不含待测组分；标准品溶液重复进样6次，桉油精峰面积RSD%为1.66%，龙脑峰面积RSD%为1.04%，专属性及精密度试验结果均满足桉油精和龙脑含量测定要求。