化妆品中甲醇检测方案(顶空进样器)

1、测定仪器及材料准备 顶空-气相色谱法 样品在经过气-液平衡后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 1.1试剂和材料： 1.1.1试剂： (1)甲醇：标准品，99.8% (2)无甲醇乙醇(色谱纯)：取1.0uL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出 (3)75%乙醇：取无甲醇乙醇75mL，用水稀释至100mL 1.1.2仪器设备： (1)GC9720Plus 气相色谱仪，附宽量程氢火焰检测器(FID) (2) HS-930 全自动顶空 (3)RB-InoWax/30m*0.53mm*1.00um (4)顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫 (5)分析天平：感量为0.0001g 1.2溶液配制： 1.2.1标准溶液的配制： (1)甲醇标准溶使用液的配制： 称取甲醇标准品1g(精确到0.0001g) 置于100mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，得到10g/L甲醇标准使用溶液。(2)甲醇标准系列的配制： 取上述甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mL于 10mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0mL分别置于顶空瓶中，加75%乙醇10.0mL，顶空盖密封，摇匀，备用。 1.2.2样品溶液的配制： 称取样品1g(精确至0.001g)于 20mL顶空进样瓶中，加75%乙醇10.0mL，密封振摇，作为样品溶液。 2、分析结果 1.甲醇2.乙醇 图12.0g/L甲醇标样典型谱图 线性相关系数及重复性结果： 甲醇标准系列0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L所得标准曲线的线性相关系数达0.99901；2.0g/L的甲醇标样重复进样6针的保留时间 RSD<0.1%，峰面积RSD<2%。 检出限及加标回收率： 当取样量为1g时，本方法中甲醇的检出限为13.67mg/kg；本方法中对低、中、高三种浓度梯度的加标回收率范围分别为91.20-95.08%、100.93-104.83%、95.97-104.94% 图2洁面皂样品谱图 结果分析： 连续两次测定洁面皂中甲醇的平均含量为83.62 mg/kg，且两次独立测定结果的绝对值为算术平均值的1.98%，小于标准规定的15%，满足国标要求。 1、测定仪器及材料准备顶空-气相色谱法样品在经过气-液平衡后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。1.1试剂和材料：1.1.1试剂：(1)甲醇:标准品，99.8%(2)无甲醇乙醇（色谱纯）:取1.0uL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出(3)75%乙醇：取无甲醇乙醇75mL，用水稀释至100mL1.1.2仪器设备:(1)GC9720Plus气相色谱仪，附宽量程氢火焰检测器（FID）(2) HS-930全自动顶空(3) RB-InoWax/30m*0.53mm*1.00um(4) 顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫(5) 分析天平：感量为0.0001g1.2溶液配制：1.2.1标准溶液的配制：(1)甲醇标准溶使用液的配制：称取甲醇标准品1g（精确到0.0001g）置于100mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，得到10 g/L甲醇标准使用溶液。(2)甲醇标准系列的配制：取上述甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mL于10mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0mL分别置于顶空瓶中，加75%乙醇10.0mL，顶空盖密封，摇匀，备用。1.2.2样品溶液的配制：称取样品1g(精确至0.001g)于20mL顶空进样瓶中，加75%乙醇10.0mL，密封振摇，作为样品溶液。 2、分析结果典型谱图1、甲醇   2、乙醇图1 2.0g/L甲醇标样典型谱图样品谱图图2 洁面皂样品谱图