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化妆品中甲醇的测定:顶空-气相色谱法

2021/01/26 15:31

阅读:293

分享:
应用领域:
化妆品
发布时间:
2021/01/26
检测样品:
美容/修饰类化妆品
检测项目:
甲醇
浏览次数:
293
下载次数:
参考标准:
《化妆品安全技术规范》(2015年版)

方案摘要:

化妆品为人们的日常用品,在使用过程中需要重视其品质问题。化妆品中酒精常作为溶剂,酒精的主要成份为乙醇,乙醇的纯度将影响化妆品的品质。甲醇为酒精中杂质,危害人体健康,可经过皮肤和呼吸道被人体吸收。甲醇会刺激人体神经系统,可诱发脑水肿。同时甲醇对视神经和视网膜有有特殊选择性,会导致视神经萎缩,严重将致双目失明。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确标示甲醇为化妆品中禁用组分,并规定了化妆品中测定方法(第二章禁用组分、第四章禁用组分检测方法2.22甲醇),该规范中表明了化妆品中甲醇不得超过2000mg/kg。

产品配置单:

分析软件

福立 全自动顶空进样器 HS930

型号: HS930

产地: 浙江

品牌: 福立

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方案详情:

1测定仪器及材料准备

顶空-气相色谱法

样品在经过气-液平衡后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。

1.1试剂和材料:

1.1.1试剂:

(1)甲醇:标准品,99.8%

(2)无甲醇乙醇(色谱纯):取1.0uL注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出

(3)75%乙醇:取无甲醇乙醇75mL,用水稀释至100mL

1.1.2仪器设备:

(1)GC9720Plus气相色谱仪,附宽量程氢火焰检测器(FID)

(2) HS-930全自动顶空

(3) RB-InoWax/30m*0.53mm*1.00um

(4) 顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫

(5) 分析天平:感量为0.0001g

1.2溶液配制:

1.2.1标准溶液的配制:

(1)甲醇标准溶使用液的配制:

称取甲醇标准品1g(精确到0.0001g)置于100mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,得到10 g/L甲醇标准使用溶液。

(2)甲醇标准系列的配制:

取上述甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mL于10mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0mL分别置于顶空瓶中,加75%乙醇10.0mL,顶空盖密封,摇匀,备用。

1.2.2样品溶液的配制:

称取样品1g(精确至0.001g)于20mL顶空进样瓶中,加75%乙醇10.0mL,密封振摇,作为样品溶液。

 

2、分析结果

典型谱图

1.png

1、甲醇   2、乙醇

图1 2.0g/L甲醇标样典型谱图


样品谱图

2.png

2 洁面皂样品谱图

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