2021/01/26 15:31
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方案摘要:
产品配置单:
福立 全自动顶空进样器 HS930
型号: HS930
产地: 浙江
品牌: 福立
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方案详情:
1、测定仪器及材料准备
顶空-气相色谱法
样品在经过气-液平衡后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
1.1试剂和材料:
1.1.1试剂:
(1)甲醇:标准品,99.8%
(2)无甲醇乙醇(色谱纯):取1.0uL注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出
(3)75%乙醇:取无甲醇乙醇75mL,用水稀释至100mL
1.1.2仪器设备:
(1)GC9720Plus气相色谱仪,附宽量程氢火焰检测器(FID)
(2) HS-930全自动顶空
(3) RB-InoWax/30m*0.53mm*1.00um
(4) 顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫
(5) 分析天平:感量为0.0001g
1.2溶液配制:
1.2.1标准溶液的配制:
(1)甲醇标准溶使用液的配制:
称取甲醇标准品1g(精确到0.0001g)置于100mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,得到10 g/L甲醇标准使用溶液。
(2)甲醇标准系列的配制:
取上述甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mL于10mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0mL分别置于顶空瓶中,加75%乙醇10.0mL,顶空盖密封,摇匀,备用。
1.2.2样品溶液的配制:
称取样品1g(精确至0.001g)于20mL顶空进样瓶中,加75%乙醇10.0mL,密封振摇,作为样品溶液。
2、分析结果
典型谱图
1、甲醇 2、乙醇
图1 2.0g/L甲醇标样典型谱图
样品谱图
图2 洁面皂样品谱图
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