大葱中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-544-202007 微波消解大葱 1前言 大葱味辛，性微温，具有发表通阳，有解毒调味，发汗抑菌和舒张血管的作用。在东亚国家以及各处华人地区中，葱常作为一种很普遍的香料调味品或蔬菜食用，在东方烹调中占有重要的角色。。为了检测大葱中的多种金属元素含量，选用微波消解对其进行前处理，有利于后续检测设备快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将实验选择的大葱样品，脱水晾干后，切碎备用。 3.2微波消解参数探究 精确称取切碎后的大葱样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 20min 左右，组解消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束，赶酸稀释后溶液中含有少量白色沉淀。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL氢氟酸，静置20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 35 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至 0.5mL左右，转移至烧杯中，纯水稀释，溶液澄清透明无明显杂质。 3.3取样量 通过实验验证，当取样量达到 0.3g时，需要对样品进行预处理后才可上机微波消解，否则实验压力过高带来安全隐患。 4结果 实验选取的大葱样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制控0.3g左右(添加预处理 步骤)，采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解，最高温度200℃，保温 30min左右，可将样品完全溶解。 -- -- 1前言大葱味辛，性微温，具有发表通阳，有解毒调味，发汗抑菌和舒张血管的作用。在东亚国家以及各处华人地区中，葱常作为一种很普遍的香料调味品或蔬菜食用，在东方烹调中占有重要的角色。。为了检测大葱中的多种金属元素含量，选用微波消解对其进行前处理，有利于后续检测设备快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%）