整鞋中对二甲苯检测方案(气质联用仪)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 鞋类的挥发性有机物(VOCs)是长期困扰消费者和厂家的问题。鞋材中残留的 VOCs，以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂，会造成 VOCs在成鞋中的残留，在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。 VOCs 经呼吸道直接进入人体，可能产生各种急慢性中毒，严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN 发布了鞋类产品挥发性有机物指南，该指南指出多种有机溶剂用于制鞋过程，包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。目前，与鞋类 VOCs检测有关的研究，主要集中在纺织品及胶黏剂上，但是由于鞋子多由拼接布料组成，即使测试每一不同材料部分的 VOCs 也无法对整体做准确的判断，只有对整鞋的测试才能对 VOCs的释放进行较全面的评估。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1参考标准 《GB/T 32367-2015胶鞋整鞋发性有机物(VOC)含量的测定》 2.2测试原理 实验舱中，整鞋在规定的实验条件下释放出释发性有机物(VOCs)，用不锈钢 Tenax 吸附管采集一定体积的气体，气体中的 VOC 成分被捕集于吸附管中，被捕集的 VOCs 通过热脱附仪解析后进入气质进行测定，以碎片离子形成的质谱图定性，峰面积定量(见表1)。 2.3主要仪器设备、耗材和试剂 气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800， 具EI源 (江苏天瑞仪器股份有限公司)； 热脱附仪 TD-100，二级脱附(MARKES)； Tenax吸附(管不锈钢材质 MARKES)； 恒流气体采样器：量程0.1-1.5L/min(北京市劳动保护科学研究所)； 采样导管：硅胶材质； 整鞋 VOC 挥发装置：适用于整鞋尺寸大小的实验舱，有效容积30L；舱体为圆筒形，以减少死角，提高测试结果的稳定性；圆筒横向水平放置，鼓风叶片位于筒底(后)部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内；实验舱可控温度(35+1)℃；舱内具备鼓风装置，以便舱内气体快速混合，温度均匀；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；试验舱产生的总背景质量浓度为单组份 VOC 不大于 2ug/m， VOC 总和不超过 20ug/m； 进舱气吸附过滤清洁模块，保证在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。 氮气：纯度≥99.999%； 氦气：纯度≥99.999%。 2.4仪器测试条件 整鞋 VOC 挥发装置条件： 温度：351℃；平衡时间：24h；采集流量：500ml/min；采集时间：3min；采样个数：两个，平行样。 热脱附仪条件： 脱附温度：300℃；脱附时间：10min；脱附气流量：30ml/min；冷阱温度：-10℃； 冷阱加热温度：320℃；传输线温度：200℃。 色谱质谱条件： 色谱柱： DB-INNOWAX， 30mx0.25mm×0.25umn(Agilent)； 柱流量： 1.0ml min ： 程序升温： 50℃保持 4min， 以25℃ min 速率上升至230℃保持 8min； 进样口温度：200℃；气质接口温度：230℃；；离子源温度：230℃； 溶剂切除时间：1min； 扫描模式： FULL，扫描范围：40-350，定量离子定量。 图2.各组分总离子流色谱图 表1.VOC各目标物测试信息 峰号 名称 CAS 号 出峰时间 min 特征离子 1 丁酮 78933 3.31 435772* 2 苯 71432 3.78 7778* 3 甲苯 108883 5.30 91*992 4 1，2-二氯乙烷 107062 5.66 62*6498 5 乙苯 100414 6.30 91*106 6 对二甲苯 106423 6.40 91*106 7 间二甲苯 108383 6.49 91*106 8 邻二甲苯 95476 6.98 91*106 9 苯乙烯 100425 7.68 78 103 104* 10 环己酮 108941 8.03 55691998* 注：*为定量离子 表2. VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限 峰号 名称 线性方程 拟合系数 方法检出限(ug/双) 1 丁酮 Y=2286.1X-67066.8 0.998 0.6 2 苯 Y=25186.0X-248481.4 0.998 0.2 3 甲苯 Y=2166.4X+1291.8 0.973 0.1 4 1，2-二氯乙烷 Y=3398.9X+100385.8 0.991 0.1 5 乙苯 Y=85968.3X-645634.0 0.998 0.2 6 对二甲苯 Y=66462.1X-1091960.0 0.999 0.3 7 间二甲苯 Y=68204.9X-2172470.0 0.994 0.6 8 邻二甲苯 Y=77026.6X-2550722.8 0.995 0.6 9 苯乙烯 Y=66064.2X-1796754.3 0.996 0.5 10 环己酮 Y=16375.6X-1823169.2 0.994 0.1 图2.某品牌运动鞋测试总离子流色谱图 针对某品牌运动鞋进行测试，计算得各组分含量分别为：甲苯15.5ug/双，乙苯 4.3ug/双，二甲苯7.2ug/双，苯乙烯2.2ug/双，环己酮2.5ug/双， 其他 VOC 目标物未检出。 3.小结 本项目采用小试验舱采集样品，热脱附与 GC-MS 结合的方法，测试整鞋中的挥发性有机物释放量，目标物线性范围良好，检出限低，灵敏度高，有很好的重现性，具有较高的稳定性和可靠性，能够很好的满足整鞋 VOCs 的测定。 ( 参考文献： ) ( [1]童玉贵 ， 黄萍，方光伟，等.运动鞋挥发性有机物的组成分析与评价[].福建分析测试，2014，23(5)： 44-47. ) ( [2]胡望霞，张海煊，林紫威，等. H S-GC/MS 法测定鞋材中挥发性有机物[].中国皮革，2012 ， 41(23)： 40-42. ) ( [3]童玉贵，翁国忠，林建武，等.一款休闲鞋的 VOC 来源途径分析[J].福建分析测试，2015，24(6)：17-19. ) 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本 46176 万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司五家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 鞋类的挥发性有机物（VOCs）是长期困扰消费者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs，以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂，会造成VOCs在成鞋中的残留，在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体，可能产生各种急慢性中毒，严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN发布了鞋类产品挥发性有机物指南，该指南指出多种有机溶剂用于制鞋过程，包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。目前，与鞋类VOCs检测有关的研究，主要集中在纺织品及胶黏剂上，但是由于鞋子多由拼接布料组成，即使测试每一不同材料部分的VOCs也无法对整体做准确的判断，只有对整鞋的测试才能对VOCs的释放进行较全面的评估。   天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，热脱附-气相色谱-质谱联用仪（TD-GC-MS 6800）可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。