气质联用(GC-MS)

气质联用仪选型心得 更多

• 

  上党之巅

  赛默飞变色龙软件数据恢复过程详解

  赛默飞变色龙软件数据恢复过程详解      实验数据实验室最关键的资产之一，前段时间就是因为电脑操作系统崩溃。重新安装操作系统开机之后发现，原来的数据仓加载不上了。      好在原数据存在了D盘内，问了好几个工程师都需要上门做数据恢复。上门费、区域费、工时费加起来1个W下不来。经过在下不断努力，通过万能互联网的帮助，在没有话费一分钱的基础上，经过自己的不断两个下午尝试终于完整恢复了丢失的数据，现将详细过程分享如下：第一步、复制需要恢复的数据到所需路径下，并给其命名，例 如 Old chromeleonLocal ，“ChromeleonLocal.mdf”and “ChromeleonLocal_log.ldf” and a folder “RawFiles” 第二步、备份 2.1 关闭所有 CM7 程序，关闭 SQL server，需要管理员权限账户。 2.2 之后就可以复制备份及转移 DAtaVaults（文件夹），该文件夹包含两个文件、一个文 件夹： “ChromeleonLocal.mdf”and “ChromeleonLocal_log.ldf” and a folder “RawFiles”. 2.3 转移备份后重启电脑服务。 第三步、还原恢复3.1、点击电脑桌面开始菜单，找到数据库文件夹，点击打开以管理员运行SQL2005SMSE应用文件3.2、在打开的界面上设置 "Server Name" 成电脑的名称 "\SQLEXPRESS" ，同时将 “Authentication” 设置成 Windows Authentication，如下图：登录之后，右击“database”选择“attach”，在新弹出的窗口点击“add” 浏览数据库存放路径选择“Chromeleonlocal.mdf”文件，点击 OK 确认之后，所选数据就 出现在对话框中。在点击 OK 之前，在“attach as ”中重新命名数据库，因为同样名字的数据库可能已经存在。这样之后，包含数据的数据库就被添加到 SQL server 中。3.3 改变原始数据“raw files”路径 展开新添加的 database，并展开“table”节点。右键"dbo.CJ_DATASOURCE"，SQL2005 选 择“Open table”或者 选择“编辑前 200 行”，改变"FILE_ROOT_PATH"使之指向 正确的路径（database file）。3.4 重命名 datavault 展开新添加的 database （例如 old chomeleonlocal），然后是“tables”，右击 "dbo.CJ_VERSION"，选择“Open Table” 或者选择“编辑前 200 行”。 为了在表中找到正确的输入位置，有必要显示出 SQL 界面：在右边的窗口中点击任何地方， 然后在快捷菜单点击“SQL”即可。在 SQL 编辑区域输入“WHERE TYPE = 3”，点击“执行”（红色叹号）您应该在窗口底部的表中看到只有一个条目，向右拉直到看到“NAME”区域，为 完成后关闭 SQL 即可。第四步、加载 datavault 确保所有服务运行，打开数据库管理器， (All Programs > Chromeleon 7 > Data Vault Manager) ，或者通过 Administration Console (Local Machine > Manage Data Vaults)。根据加 载数据库类型的不同选择 Mount… 或者 “Mount standard data vault” 或者 “Mount multi-user data vault”。在下拉箭头中会显示出所需 Data Vault (e.g. oldChromeleonLocal)注意事项：1 、操作之前使用管理员权限关闭所有 CM7 程序，关闭 SQL server。2、被恢复文件，意昂该文件夹包含两个文件、一个文件夹： “ChromeleonLocal.mdf”and “ChromeleonLocal_log.ldf” and a folder “RawFiles”. 3、 转移备份后重启电脑服务。4 、安装 SSSQL2005 SQL2005 SMSE QL2005 SMSE/SQL20版本要高一点，需要在win764位专业版操作系统系下完成。

• 

  Ins_6e8998b5

  GC-MS检测食品中的三聚氰胺及其类似物

  1. 检测样品本方法的检测样品主要为各类食品基质，包括但不限于婴幼儿配方奶粉和豆粉。这些样品因历史上的安全事件而成为重点监控对象。方法通过使用基质匹配标准品来消除基质干扰，确保结果的准确性。2. 检测项目检测项目为三聚氰胺及其三种类似物：三聚氰酸一酰胺，三聚氰酸二酰胺，氰尿酸。这些物质被非法添加至食品中以提高表观蛋白质含量，对人体肾脏及泌尿系统有严重危害。3. 参考标准本方法是对美国食品药品监督管理局（FDA）的GC-MS筛选法的改进与升级。为满足FDA于2009年提出的更严格的进口管理要求（检测灵敏度需达到0.25 ppm），本方法在保留原提取与衍生步骤的基础上，通过引入更先进的GC-MS/MS技术和反吹流程，显著提升了方法的灵敏度与可靠性。4. 检测仪器核心检测仪器为安捷伦7890A气相色谱仪与Agilent 7000A系列三重四极杆质谱仪（GC-MS/MS） 联用系统。该系统配置了微板流路控制技术模块（反吹系统），可有效去除高沸点基质干扰，缩短分析周期，并保护质谱源，是实现快速、稳定、高灵敏度分析的关键。5. 实验内容5.1 仪器型号气相色谱仪：Agilent 7890A质谱仪：Agilent 7000A 三重四极杆 GC-MS/MS自动进样器：Agilent 7683B色谱柱：两根15 m × 0.25 mm × 0.25 μm HP-5ms色谱柱5.2 样品前处理提取：称取0.5 g样品，加入20 mL提取溶剂（DEA/水/乙腈 = 10:40:50, v/v/v）。涡旋混匀后，超声处理30分钟，再以5000 rpm以上转速离心10分钟。上清液经0.45 μm尼龙滤膜过滤。衍生化：取160 μL滤液，在70℃下用氮气吹干。加入600 μL内标（DAPC，57.7 ng/mL吡啶溶液）和200 μL衍生化试剂（含1% TMCS的BSTFA）。涡旋混匀后，于70℃下衍生45分钟，供GC-MS/MS分析。5.3 测试条件色谱条件：进样口温度：280℃进样模式：脉冲不分流柱温箱程序：100℃（保持1min），以10℃/min升至210℃载气：氦气，恒流模式，流速1.2 mL/min反吹系统：在运行结束后启动，以清除高沸点杂质。质谱条件：电离方式：电子轰击电离（EI）采集模式：选择反应监测（SRM）离子源温度：230℃SRM参数：为每种化合物优化了2-3个特征离子对及碰撞能量（CE），例如三聚氰胺监测327>171和342>285。5.4 数据处理采用内标法进行定量。在婴儿奶粉和豆粉基质中，配制0.78至12.5 ng/mL（相当于样品中0.16至2.5 ppm）的系列基质匹配标准溶液，建立校准曲线。方法在该范围内线性良好，相关系数（R2）接近1.00。定量准确度在85.8%-115.5%之间，多数情况下高于97%，满足定量分析要求。5.5 结果分析灵敏度与选择性：该方法对三聚氰胺及其类似物的检出限低至0.25 ppm，远优于原FDA GC-MS方法（2.5 ppm）。GC-MS/MS的MRM模式有效消除了复杂食品基质的化学噪声，色谱峰干净，定性可靠。确认能力：根据欧盟的“识别点”系统，每个化合物监测两个SRM通道即可获得4个识别点，满足甚至超过了对于禁用或限用物质的确认要求。结论：本方法成功升级了原有的FDA检测方案，具备高灵敏度、高选择性、快速和确认能力强等优点，是保障食品安全、应对三聚氰胺污染风险的有力分析工具。

• 

  Ins_6e8998b5

  GC-MS同时检测豆奶中八种植物雌激素

  1. 检测样品本方法的检测样品为豆奶。豆奶作为一种常见的大豆制品，是植物雌激素的主要膳食来源之一。实验样品直接从市面购买，方法旨在监控其内在的植物雌激素含量。2. 检测项目检测项目为豆奶中八种关键的植物雌激素，具体包括：?        鹰嘴豆芽素A (Biochanin A)?        香豆雌酚 (Coumestrol)?        大豆黄酮 (Daidzein)?        雌马酚 (Equol)?        芒柄花素 (Formononetin)?        染料木黄酮 (Genistein)?        大豆黄素 (Glycitein)?        樱黄素 (Prunetin)3. 参考标准目前，对于豆奶中多种植物雌激素的同时检测，暂无统一的国际或国家标准方法。本研究方法主要参考了科学文献中成熟的样品前处理与仪器分析理念，并针对GC-MS/MS的MRM检测模式进行了深入的质谱参数优化，从而建立起一套可靠的内控分析方法。4. 检测仪器核心检测仪器为安捷伦 Agilent 7800 气相色谱仪与Agilent 7000 系列三重四极杆质谱仪（GC-MS/MS） 联用系统。该配置凭借其出色的色谱分离能力与MRM模式的高选择性、高灵敏度，成为复杂基质中多目标物同时分析的理想平台。5. 实验内容5.1 仪器型号?        气相色谱仪：Agilent 7800 GC?        质谱仪：Agilent 7000 三重四极杆 GC-MS/MS?        色谱柱：安捷伦 J&W HP-5ms (30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)5.2 样品前处理1.        萃取：取1 mL豆奶样品，加入5 mL乙酸乙酯进行液液萃取，以提取目标植物雌激素。2.        浓缩：将萃取液用氮气吹干。3.        衍生化：向吹干后的残留物中加入200 μL衍生化试剂（含10% TMCS的BSTFA），于60℃下反应1小时。此步骤将极性的酚羟基衍生化为挥发性好、热稳定性高的三甲基硅醚（TMS）衍生物，以适应GC分析。4.        定容：衍生化后，再次用氮气吹干，并用200 μL的BSTFA/吡啶（4:1, v/v）溶液重新溶解，供GC-MS/MS进样。5.3 测试条件?        色谱条件：o        进样口温度：280℃o        载气与流速：氦气，恒流模式，1.2 mL/mino        升温程序：100℃（保持1min）→ 40℃/min升至240℃（保持1min）→ 10℃/min升至300℃（保持4min）o        进样方式：不分流进样，进样量1 μL。?        质谱条件：o        电离方式：电子轰击电离（EI），70 eVo        离子源温度：300℃o        采集模式：多反应监测（MRM）o        MRM参数：为每种化合物优化了两个特征离子对及相应的碰撞能量（CE）。化合物MRM  transitions(m/z)碰撞电压(eV)鹰嘴豆芽素A413>37030413> 34130香豆雌酚412>39720412>36920大豆黄酮398>38320398>35530雌马酚386>20710386>19210芒柄花素340>32510340>29720染料木黄酮471>39930471>32740大豆黄素428>41310428>39820樱黄素413>37030413>341305.4 数据处理采用外标法进行定量。配制浓度范围为0.1至100 μg/L的系列混合标准溶液，与样品同样经过衍生化处理后上机分析，绘制校准曲线。方法线性良好，所有分析物的相关系数（R2）均大于0.99。通过信噪比（S/N=3）计算方法的检出限（LOD）。5.5 结果分析?        方法性能：该方法对各目标物的仪器检出限（LOD）低，例如大豆黄酮和樱黄素的灵敏度最高。方法重现性良好，批内批间精密度（CV）在2%-8%之间。?        实际样品检测：在实际豆奶样品中成功检出了含量较高的染料木黄酮（16000 μg/L）、大豆黄酮（7000 μg/L）以及含量较低的大豆黄素（760 μg/L）。?        结论：本研究建立的GC-MS/MS方法能够高效、准确地对豆奶中多种植物雌激素进行定性和定量分析，为食品安全监测与营养学研究提供了可靠的技术支持。

中标/新品资讯 查看全部

11亿GC-MS市场，国产真正切下的是哪一块？|中标盘点

蔡蔡

2026.07.24

ACCSI凭什么成为仪器厂商的新品“首发阵地”？

蔡蔡

2026.05.07

“AI智能客服”与“仪数通”两大新品重磅发布，仪器信息网重塑行业增长引擎

lirui

2026.04.22