#气质联用(GC-MS)

赛默飞变色龙软件数据恢复过程详解      实验数据实验室最关键的资产之一，前段时间就是因为电脑操作系统崩溃。重新安装操作系统开机之后发现，原来的数据仓加载不上了。      好在原数据存在了D盘内，问了好几个工程师都需要上门做数据恢复。上门费、区域费、工时费加起来1个W下不来。经过在下不断努力，通过万能互联网的帮助，在没有话费一分钱的基础上，经过自己的不断两个下午尝试终于完整恢复了丢失的数据，现将详细过程分享如下：第一步、复制需要恢复的数据到所需路径下，并给其命名，例 如 Old chromeleonLocal ，“ChromeleonLocal.mdf”and “ChromeleonLocal_log.ldf” and a folder “RawFiles” 第二步、备份 2.1 关闭所有 CM7 程序，关闭 SQL server，需要管理员权限账户。 2.2 之后就可以复制备份及转移 DAtaVaults（文件夹），该文件夹包含两个文件、一个文 件夹： “ChromeleonLocal.mdf”and “ChromeleonLocal_log.ldf” and a folder “RawFiles”. 2.3 转移备份后重启电脑服务。 第三步、还原恢复3.1、点击电脑桌面开始菜单，找到数据库文件夹，点击打开以管理员运行SQL2005SMSE应用文件3.2、在打开的界面上设置 "Server Name" 成电脑的名称 "\SQLEXPRESS" ，同时将 “Authentication” 设置成 Windows Authentication，如下图：登录之后，右击“database”选择“attach”，在新弹出的窗口点击“add” 浏览数据库存放路径选择“Chromeleonlocal.mdf”文件，点击 OK 确认之后，所选数据就 出现在对话框中。在点击 OK 之前，在“attach as ”中重新命名数据库，因为同样名字的数据库可能已经存在。这样之后，包含数据的数据库就被添加到 SQL server 中。3.3 改变原始数据“raw files”路径 展开新添加的 database，并展开“table”节点。右键"dbo.CJ_DATASOURCE"，SQL2005 选 择“Open table”或者 选择“编辑前 200 行”，改变"FILE_ROOT_PATH"使之指向 正确的路径（database file）。3.4 重命名 datavault 展开新添加的 database （例如 old chomeleonlocal），然后是“tables”，右击 "dbo.CJ_VERSION"，选择“Open Table” 或者选择“编辑前 200 行”。 为了在表中找到正确的输入位置，有必要显示出 SQL 界面：在右边的窗口中点击任何地方， 然后在快捷菜单点击“SQL”即可。在 SQL 编辑区域输入“WHERE TYPE = 3”，点击“执行”（红色叹号）您应该在窗口底部的表中看到只有一个条目，向右拉直到看到“NAME”区域，为 完成后关闭 SQL 即可。第四步、加载 datavault 确保所有服务运行，打开数据库管理器， (All Programs > Chromeleon 7 > Data Vault Manager) ，或者通过 Administration Console (Local Machine > Manage Data Vaults)。根据加 载数据库类型的不同选择 Mount… 或者 “Mount standard data vault” 或者 “Mount multi-user data vault”。在下拉箭头中会显示出所需 Data Vault (e.g. oldChromeleonLocal)注意事项：1 、操作之前使用管理员权限关闭所有 CM7 程序，关闭 SQL server。2、被恢复文件，意昂该文件夹包含两个文件、一个文件夹： “ChromeleonLocal.mdf”and “ChromeleonLocal_log.ldf” and a folder “RawFiles”. 3、 转移备份后重启电脑服务。4 、安装 SSSQL2005 SQL2005 SMSE QL2005 SMSE/SQL20版本要高一点，需要在win764位专业版操作系统系下完成。

上党之巅

2025-10-29

#液质联用(LC-MS)

超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中林可霉素含量林可霉素（Lincomycin），是林可链霉菌产生的林可酰胺类抗生素，主要用于治疗革兰氏阳性菌感染。农业农村部公告第250号《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中明确规定，林可霉素禁止用于泌乳期奶牛；《GB 31650-2021 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定牛奶中林可霉素的最大残留限量（MRL）150 μg/kg（或 μg/L），这个限量是针对在非泌乳期使用过林可霉素的奶牛，在规定的休药期结束后，其产出的牛奶中可能存在的微量残留。1 实验部分1.1 材料与试剂林可霉素（100 ug/mL，百灵威公司）；甲酸、乙腈（色谱纯，Fisher公司）；Oasis PRiME HLB固相萃取柱（60 mg/3 mL，Waters 公司）实验用水为Millipore纯水仪制备； 1.2 仪器与设备Acquity UPLC型超高效液相色谱仪（Waters公司）；XEVO TQ-S三重四极杆质谱仪（Waters公司）；高速冷冻离心机（Hitachi公司）；涡旋混合器（IKA公司）。1.3 样品前处理称取1 g（精确至0.01 g），牛奶于15 mL离心管中，加入3 mL乙腈，涡旋30 s，在4℃条件下10000 r/min离心10 min，取上清液于15 mL离心管，再加入1mL乙腈重复提取沉淀蛋白部分，将两次提取液合并，直接通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱，收集全部流出液于10 mL玻璃试管中，再取0.5 mL乙腈水（4+1）溶液洗涤固相萃取柱，收集洗涤液合并至同一流出液。洗脱液置于35℃水浴上氮气吹至约0.5 mL，用水溶液定容至1 mL，涡旋混匀，过 0.22 um有机系滤膜，供UPLC-MS/MS测定。1.4 液相色谱及质谱条件液相色谱：色谱柱:Waters BEH C18（1.7 μm，50mm×2.1mm）；柱温：40℃；流速：0.3 mL/min；进样量：1 μL；流动相A：乙腈；流动相B： 0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5 min，10% A；0.5~3.0 min，10%~100% A；3.0 ~4.0 min，100%A，4.0 ~4.1min，100% A~10% A，4.1 ~5.0min 10% A。质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI + ) ；扫描方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。表1林可霉素的质谱参数化合物锥孔电压/V母离子/(m/z)子离子/(m/z) 碰撞能量/V林可霉素 30407.3126.2﹡359.32518﹡定量离子2 结果与讨论2.1回收率称取牛奶空白试样1 g（三平行），添加10 ug/kg水平的林可霉素标样，按照1.3前处理方法处理后上机检测，林可霉素的平均回收率为96.1%。2.2实际样品检测    对100多个牛奶样品中的40多种抗生素参数进行检测，有1例检出了林可霉素，含量为1.9 ug/kg，远低于150 ug/kg的限量标准。 

hujiangtao

2025-10-29

#液质联用(LC-MS)

    苏丹红学名苏丹(Sudan)，共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ。苏丹红为亲脂性偶氮染料，主要用于油彩、机油、蜡和鞋油等产品的染色。由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色，能引起人们强烈的食欲，一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐，红心禽蛋等。1. 检测样品本实验选取四类常见食品基质作为检测对象，代表了苏丹红染料可能非法添加的高风险食品类别：?    咖喱粉（House of Spices [India] Inc.）?    红辣椒粉（Korean Farm, Inc.）?    红辣椒粉（Oriental Mascot, Summit Import Corp.）?    伍斯特酱（Lea & Perrins）2. 检测项目检测目标为5种禁止在食品中使用的工业染料，这些化合物均为偶氮染料，其降解产物具有致癌性和致畸性，被国际癌症研究机构列为3类遗传毒性致癌物：?    苏丹红I、II、III、IV（Sudan I-IV）?    对位红（Para Red）。3. 参考标准本方法严格遵循欧盟2003/460/EC及其修订案2004/92/EC决议要求，对所有进口辣椒及其制品进行苏丹红染料检测。同时参考欧盟2002/657/EC关于质谱确认的标准，要求使用两个特征离子对及其相对丰度比进行化合物确证。4. 检测仪器Agilent 6410 Triple Quadrupole LC/MS系统，配备ESI离子源。5. 实验内容样品前处理：?    固体样品（咖喱粉、辣椒粉）：准确称取1 g样品，加入5 mL乙酸乙酯，超声提取10分钟，经0.22 μm滤膜过滤，40°C氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，过滤后进样；?    液体样品（伍斯特酱）：取1 mL样品，用5 mL乙酸乙酯液液萃取，离心后取有机相，氮吹至干，乙腈复溶后进样。测试条件：?    色谱条件：o    色谱柱：ZORBAX XDB-C18（2.1 × 100 mm, 1.8 μm）o    流动相：A = 0.1%甲酸水溶液，B = 0.1%甲酸乙腈溶液o    梯度程序：0.1–4分钟，70%–98% B；4–5分钟，98% Bo    流速：0.4 mL/min；柱温：40°C；进样量：5 μL?    质谱条件：o    电离模式：ESI+o    干燥气温度：350°C；干燥气流速：10 L/mino    雾化器压力：45 psi；毛细管电压：3500 Vo    采用多反应监测（MRM）模式，各化合物优化参数见表1AnalyteTransitionPara  Red294→156294→128Sudan  Red I249→156249→93Sudan  Red II277→156277→121Sudan  Red IIl353→77353→197Sudan  Red IV381→91381→2256. 结果分析：?    通过标准品建立校准曲线，线性范围覆盖0.1–1000 ppb（R2 > 0.99）；?    采用两个特征离子对进行定量与确证，并计算其相对离子丰度比；?    按照欧盟标准验证离子比耐受范围（>20–50%时允许偏差±25%）。?    方法检测限估计为0.2 ppb，信噪比优于3:1；?    所有基质中苏丹红I的离子比重复性良好（RSD = 6.55%，n=20），符合欧盟确认标准；?    伍斯特酱样品在100 ppb和1 ppb加标水平下的回收率令人满意；?    不同基质对离子比无显著影响，证明方法抗基质干扰能力强。7. 结论基于安捷伦6410三重四极杆LC/MS系统的分析方法，能够准确、灵敏地检测多种食品基质中的苏丹红染料。该方法前处理简便、选择性好、灵敏度高，完全满足欧盟对辣椒制品中苏丹红染料的检测要求，适用于进出口检验及日常食品安全监控。

Stella

2025-10-28