ICP-MS电感耦合等离子体质谱

ICP-MS选型心得 更多

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  复方葡萄糖酸锌口服液中矿物质元素检测

  生活中的检测——复方葡萄糖酸锌口服液中矿物质元素检测1、检测样品：复方葡萄糖酸锌口服液。2、标准规定：货架期标准和出厂放行标准，钾、钠、钙、镁、磷≥0.5μg；锰、铜、锌、铁≥0.05mg3、检测方法：ICP-MS，来源于中国药典2025版。4、检验设备：PE  ICP-MS5、试验方法：  5.1标准品溶液配制：标准溶液的制备（1000mg/L）：钙、钠、钾、镁、磷、铁、锌、铜、锰，采用经国家认证并且授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。铁、锌标准中间液的制备（50mg/L）：分别吸取5mL的铁、锌标准溶液（1000mg/L），用硝酸溶液（5+95）逐级稀释至100mL容量瓶内，混匀，备用。存放于4℃，保质期1个月。5.2铜标准中间液的制备（5mg/L）：吸取0.5mL的铜标准溶液（1000mg/L），用硝酸溶液（5+95）稀释至100ml容量瓶内，混匀，备用。存放于4℃，保质期1个月。5.3锰标准中间液的制备（5mg/L）：吸取0.5mL的锰标准溶液（1000mg/L），用硝酸溶液（5+95）稀释至100ml容量瓶内，混匀，备用。存放于4℃，保质期1个月。5.4铜、锰、锌标准中间液的制备（1mg/L）：分别吸取5ml的铜、锰、锌标准中间液（10mg/L），用硝酸溶液（5+95）逐级稀释至50mL容量瓶内，混匀，备用。存放于4℃，保质期1个月。5.5钙、钾、镁、钠、磷、铁、锌、铜、锰混合标准系列工作液的制备：分别吸取钙、钾、镁、钠、磷(1000mg/L)标准贮备液0mL、0.25mL、1mL、2.5mL、4mL、5mL用硝酸溶液（5+95）逐级稀释至25mL容量瓶内，分别吸取铜、锰(5mg/L)标准中间液0mL、0.125mL、0.5mL、1.25mL、2mL、2.5mL用硝酸溶液（5+95）逐级稀释至25mL容量瓶内，再分别吸取铁、锌(50mg/L)混合标准中间液0mL、0.125mL、0.5mL、1.25mL、2mL、2.5mL用硝酸溶液（5+95）逐级稀释至25mL容量瓶内，混匀，备用。现用现配。钙、钾、镁、钠、磷标准系列工作液浓度分别为0mg/L、5.00mg/L、20.0g/L、50.0mg/L、80mg/L、100mg/L。铜、锰标准系列工作液浓度分别为0mg/L、0.0250mg/L、0.1g/L、0.25mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。铁、锌标准系列工作液浓度分别为0mg/L、0.25mg/L、1.00g/L、2.5mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。5.6其他辅助设备天平感量为0.1mg和1mg。微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。可调式控温电热板6.药品的检测：准确称取固体样品0.2（精确至0.001g）或移取液体1～3mL置微波消解管中。加入5～10mL硝酸，加盖放置1h或过夜,参考国标中微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢排气，用少量水冲洗内盖。将消解罐放在控温电热板上于100℃加热30min,用水定容至25mL或50mL容量瓶中。混匀备用。同时做试剂空白试验。参数名称参数名称观测方式垂直水平 钾、钠、钙、镁、磷、锰、铜、锌、铁功率1150W等离子气流量15L/min辅助气流量0.5L/min雾化器气体流量0.65L/min分析泵速50r/min7、检测结果8、结果判定复方葡萄糖酸锌口服液，符合中国药典规定。

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  ICPMS问题:高质量数Bi内标不稳定，影响检测结果准确度

  使用问题:方法Bi作为内标，计算目标检测物浓度。实验方法经过前期验证，没有问题。近期检测发现Bi内标检测结果波动大，影响到结果计算稳定性。仪器型号:赛默飞iCP RQ一、为什么选择铋（Bi）作为内标物？铋作为一种常用的内标元素，特别是在电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），具有以下突出优点：1.  低天然丰度：铋在绝大多数环境、生物、食品和工业样品中的本底浓度极低，甚至可以忽略不计。这意味着加入的Bi内标不会受到样品本身Bi含量的显著干扰，保证了内标量的准确性和稳定性。2.  中等质量数：铋的原子质量为208.98 u，是一个“中等偏重”的元素。这使得它非常适合作为**质量数范围较宽（例如从锂到铀）的多种元素的内标。它常被指定为中等质量数元素（如镉Cd、锡Sn、锑Sb、铅Pb等）的专属内标。3.  单一稳定同位素：Bi是铋唯一的天然同位素，丰度为100%。这避免了使用多同位素元素作为内标时可能遇到的同位素稀释或干扰计算的复杂性，简化了方法开发和数据处理的流程。4.  良好的电离特性：在ICPMS的等离子体源中，铋具有中等的第一电离能（7.29 eV），其电离行为与许多其他金属元素相似，能够很好地模拟这些元素在等离子体中的行为，从而有效地补偿基体效应和仪器漂移。5.  化学行为稳定：在常规的样品前处理（如酸消解）过程中，铋通常以+3价或+5价态存在，形成稳定的化合物，不易挥发损失，也不易形成难以解离的氧化物或氢化物（ICPMS中，其氧化物产率BiO/Bi通常 主要应用场景二：铋作为内标物最广泛应用于：ICPMS：这是Bi最主要的应用领域。在环境监测（水、土壤、沉积物）、食品安全（检测重金属如Cd、Pb）、药品检测、临床化验（血铅、尿砷等）以及地质样品分析中，Bi都是最可靠的内标之一。ICP-OES：虽然不如ICPMS中常见，但Bi的一些特定谱线（如223.061 nm, 306.772 nm）也可用作内标，尤其适用于分析类似波长或激发电位的元素。三、使用中遇到的问题:高质量数Bi内标仪器运行7-8小时后，209质量数测试结果不稳定，影响检测结果准确度。四、解决办法：1.首先联系赛默飞官方400，工程师建议查看滤网灰尘是否很多？用手触摸侧面板侧面是否过热？判断仪器散热是否正常根据指导拆开检查滤网，果然分成很大，用氮气吹扫清除灰尘，同时断电状态用氮气吹扫侧面主板（四级杆驱动主板），检查冷却器气管无堵塞。2.组装恢复仪器，调谐正常，KED,STD 模式调谐质量均在比较良好的范围。进行实验测试，数据正常，经过7-8小时长时间测试，内标物Bi结果稳定，未出现忽大忽小不稳定的情况。经过1周的使用，仪器稳定，问题得到解决。3.排查结论:可能侧面主板散热异常，导致长时间运行过热，四级杆驱动异常引起的高质量数Bi内标检测结果漂移。通过清洁滤网、氮气吹扫四级杆驱动板、检查维护冷却气管路解决问题。参考附图：图1拆开前面板图2 拆开侧面板，清洁滤网，吹扫主板图3 检查维护冷却气管路

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  在路上

  电感耦合等离子体质谱法(ICP MS) 和分光光度法测定生活饮用水中铁锰的比较

  电感耦合等离子体质谱法(ICP MS) 和分光光度法测定生活饮用水中铁锰的比较 冯  振  （南宁市勘测设计院集团有限公司，广西 南宁  530023）摘要：本文对电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)和分光光度法两种方法测定生活饮用水中的铁锰进行了比较。实验结果表明，两种方法均可用于生活饮用水中铁锰的测定，但各有优劣。金属锰含量较低，宜采用ICP MS测定，金属铁测定结果两种方法差别不大。关键词：电感耦合等离子体质谱法；二氮杂菲分光光度法；甲醛肟分光光度法；锰；铁中图分类号：    R123.1 ； 文献标识码：  AComparison of the determination of iron and manganese in Drinking Water by inductively Coupled Plasma mass spectrometry (ICP MS) and SpectrophotometryFeng Zhen（Nanning Survey and Design Institute Group Co. LTD,Guangxi,Nanning,530023）Abstract：This article compares the determination of iron and manganese in drinking water using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and spectrophotometry. The experimental results indicate that both methods are applicable for the analysis of iron and manganese in drinking water, although each possesses distinct advantages and limitations. Given that the concentration of manganese is relatively low, ICP-MS is recommended for its determination. For iron, the results obtained by both methods are largely consistent.Keywords: Inductively coupled plasma mass spectrometry Diazophile spectrophotometry Formaldehyde oxime spectrophotometry Manganese; iron. 锰是人和动植物体内所必需的微量元素之一[1-2]。适量的锰有利于健康。进入人体内的锰，一部分成为磷酸盐蓄积于骨骼和肝脏等处，但是摄入过多的锰可致中枢神经系统损害，也可发生肺炎和肝硬化[3-5]。锰主要来源于自然环境和工业废水污染，常和铁结合在一起。由于锰较难氧化：地面水和地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。高浓度锰有毒性，锰主要危害中枢神经系统，导致颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。铁是人体的必需元素。它对人体健康的影响，随着摄入量而变化，当摄入量少而缺乏时，会引起免疫功能下降，消化功能减弱，神经活动衰退，从而导致一系列疾病的发生，如少年儿童在生长发育时期，易导致肝脾肿大，精神涣散，记忆力减退或生长发育迟缓等症状的出现[6]。尤其是会导致胃癌[7]、肺癌[8]的发生和发展。摄入过量也会引起疾病[9]。适量有利于人群健康。铁能促进管网中“铁细菌”的生长，在管网内壁形成附着层。目前用于测定生活饮用水中铁含量的方法有火焰原子吸收分光光度法、二氮杂菲分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法；测定锰含量的方法有火焰原子吸收分光光度法、过硫酸铵分光光度法、甲醛肟分光光度法、高碘酸银（Ⅲ）钾分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，本文对铁含量测定的二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）、锰含量测定甲醛肟分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）进行比较与分析。1  材料与仪器1.1  材料 实验材料选择10个不同地点的生活饮用水，分别记录编号为样品1~样品12，样品采集好后立即带回实验室进行分析；质控样选择生态环境部的水质铁标准样品（202437）和水质锰标准样品（202533）；两种标准样品的标准值分别为0.521±0.027mg/L、1.40±0.06mg/L。1.2 仪器与试剂溶液仪器：电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ（赛默飞世尔科技有限公司），可见分光光度计V-1000 （翱艺仪器(上海)有限公司 ）、数显恒温电加热板ER-35S（上海慧泰仪器制造有限公司）。试剂溶液：硝酸（p2o=1.42g/mL）（默克）、盐酸溶液（1+1)、乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）、盐酸羟胺溶液（100g/L）、二氮杂菲溶液（1.0g/L）、过硫酸钾（K2S:Og）、亚硫酸钠（NagSOg）、硫酸亚铁铵溶液、氢氧化钠溶液（160g/L）、乙二胺四乙酸二钠溶液(372g/L)、甲醛肟溶液：、氨水溶液、盐酸羟胺溶液（417g/L)、氨性盐酸羟胺溶液。1.3 水样采集水样的采集按照《GB/T 5750.2-2023生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存》，采样时，水龙头处先放水数分钟，排除沉积物，特殊情况可适当延长放水时间，再用洁净，500mL聚乙烯瓶装水样，贴好对应的标签，然后加入数滴硝酸使其酸化pH小于2，带回实验室进行分析。2 实验方法2.1 二氮杂菲分光光度法吸取50.0mL混匀的水样（含铁量超过50μg时，可取适量水样加纯水稀释至50mL）于150mL锥形瓶中，另取150mL锥形瓶8个，分别加入铁标准使用溶液（10mg/L）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、5.2.5.22.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，各加纯水至50mL，向水样及标准系列锥形瓶中各加4mL盐酸溶液（1+1)和1mL盐酸羟胺溶液，小火煮沸浓缩至约30mL，冷却至室温后移入50mL比色管中。向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50mL，混匀，放置10min～15min。于510nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。2.2 甲醛肟分光光度法取50mL清洁水样于50mL比色管中。另取50mL比色管8支，分别加入锰标准使用溶液（10mg/L）0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL，加纯水至刻度。向水样及标准系列管中各加1.0mL硫酸亚铁铵溶液；0.5mL乙二胺四乙酸二钠溶液混匀后，加入0.5mL甲醛肟溶液，并立即加1.5mL氢氧化钠溶液，混匀后打开管塞静置10min。加入3mL氨性盐酸羟胺溶液，放置1h，在波长450nm处，用5cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。2.3 电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）标准系列的制备：吸取混合标准使用溶液，用硝酸（1+99）溶液配制成锰、铁质量浓度为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200μg/L/500.0μg/L；试样测定：仪器开机，当仪器真空度达到要求时，用质谱调谐液调整仪器各项指标，仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，选择测定方法，选择KED模式或，选择测定铁锰元素，引入在线内标溶液，观测内标灵敏度，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别测定。选择Ge作为元素内标，选择各标准，输入各参数，绘制标准曲线，计算回归方程。3  结果与分析图一 甲醛肟分光光度法锰标准曲线图二 二氮杂菲分光光度法铁标准曲线图三 ICP MS铁锰标准曲线表1  生活饮用水锰检测结果编号结果（mg/L）相对偏差（%）ICP MS分光法Mn标样 (202533)1.41 1.482.5样品10.0150 0.0214.3 样品20.0156 0.0331.6 样品30.0170 0.0327.7 样品40.0182 0.0324.5 样品50.0110 0.014.8 样品60.0219 0.024.5 样品70.0357 0.0516.7 样品80.0197 0.0320.7 样品90.0219 0.0315.6 样品100.0247 0.039.7 表2  生活饮用水铁检测结果编号结果（mg/L）相对偏差（%）ICP MS分光法Fe 标样（202437）0.544 0.54 0.4 样品10.0686 0.07 1.0 样品20.0690 0.07 0.7 样品30.0911 0.10 4.7 样品40.0805 0.09 5.6 样品50.107 0.11 1.4 样品60.104 0.11 2.8 样品70.227 0.25 4.8 样品80.0952 0.09 2.8 样品90.109 0.10 4.3 样品100.0787 0.08 0.8 备注：以上结果均为三个平行样品的平均值。由表1可以看出，两种方法测定出来的生活饮用水锰存在一定的差异，其相对偏差波动也比较大，从2.5% 到31.6%，而且ICP MS测定的标准样品更接近其真是范围，而分光法测定出来标准样品虽然也在范围内，但是有些偏大。从表2可以看出，两种方法测出来的标准样品和生活饮用水的铁含量差别不大，且两种方法的标准样品测定值均在范围内，两种方法测定结果相对偏差在0.4%~5.6%之间。4  结论测定生活饮用水时，金属锰的含量一般都会比较低，所以使用ICP MS测定更准确些，因为ICP MS的检出限比分光法的检出限要低很多，更容易检测出低浓度的锰；在测定生活饮用水铁含量时，两种方法的差别不大，但分光法步骤稍微复杂些，综上所述，实验室条件允许的情况下，尽量选择ICP MS 测定生活饮用水中的铁锰含量。当然，如果实验室未配置有ICP MS，使用分光光度法测定铁锰也是可以的。 参考文献[1]肖子敬;.锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构[J].华侨大学学报(自然科学版),2007,No.98(02).[2]王华;唐树梅;廖香俊;曹启民;杨安富;王汀忠;.锰超积累植物——水蓼[J].生态环境,2007(03).[3]胡存丽,邵文.我国锰毒性研究现况[J].卫生毒理学杂志,2000(03).[4]荆俊杰;谢吉民;.微量元素锰污染对人体的危害[J].广东微量元素科学,2008(02).[5]石娟;龙炳清;陈攀江;唐勇;李燕;.德新-袁家-黄许区域地下水锰污染问题研究[J].安全与环境工程,2006(03).[6]曾昭华;曾雪萍;.中国胃癌与土壤环境中化学元素的相关性[J].青海地质,1999(01).[7]孔祥瑞 编.必需微量元素的营养、生理及临床意义[M].安徽科学技术出版社,1982.[8]曾昭华.长江中下游地区地下水中化学元素的背景特征及形成[J].地质学报,1996(03).[9]曾昭华 ,丁汉文 ,多超美 ,徐卫东 ,饶琦 ,周付贵 ,刘菊鲜.江西省鄱阳湖地区地下水环境背景的形成[J].水文地质工程地质,1990(04).

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