GCMS法测定鞋中苯乙酮含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了鞋中苯乙酮含量的检测方法。在2.0~50 µg/mL浓度范围内，苯乙酮标准曲线线性良好，线性相关系数为0.9996。取2.0 µg/mL的苯乙酮标准溶液连续进样7次，苯乙酮峰面积重复性为2.03%。加标回收实验中，回收率为97.21%。该方法前处理简单快捷，测试准确度高，回收率高，满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定要求。SSL-CA23-188Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-519 GCMS 法测定鞋中苯乙酮含量 GCMS-519 摘要：本文参考《QB/T 4555-2013鞋类化学试验方法苯乙酮的测定气相色谱-质谱法》标准，利用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪，建立了鞋类样品中苯乙 酮 含量的检测方法。实验结果表明，该方法标准曲线线 性良好，检出限低，测 试重复性好，准确性高，川 可以满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定。 关键词：气 气 质联用仪 鞋类 苯乙酮 技术特点： 必使用超声波萃取器处理鞋类样品，可有效萃取出样品中的苯乙酮 。 心采用 SIM 方式采 集，有效地避免了干扰，提高了检 测 灵敏 度 。 近年来，随着现代化社会经济的快速发展，中国 的制鞋业取得了显著的成绩。在鞋类材料的发展趋势中， EVA 材料由于 制 成的成品柔软性好、防震、防滑、抗压 力性强等特点，成为了热 门的 制鞋原料，广泛应用于中 高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。 苯乙酮是一种简单芳香酮，可用于配制香料、制 作香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料 工 业 生产中的增塑剂等。根据欧盟 67/548/EEC 危险物 质的分类、包装、标示指令的相关规定，苯乙酮被定为 有毒有害物质之一，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体 有害，可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等 。随着 国际市场相关法规的更新，苯乙酮也被德国联邦风险评 估协会(BfR)列为有毒 害 物质。欧 盟 非食品快速预警 通报、国际知名品牌如 ADIDAS 和 DEICHANN 等， 均对 EVA材料中苯乙酮的挥发量作出规定，限量要求为10mg/kg。2007年至今，我国出口的 EVA 儿童拖鞋曾多 次因苯乙酮超标，被出口国海关扣押并没收，造成了 严 重的损失。为了防止因苯乙酮超标而引起不必要的损失，国内企业对于苯乙酮的检测高度重视，因此，建立相关 的检测方法 十 分必要。 本文参考标准，使用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质 联用仪，对鞋中的苯乙酮含量进行了测定。本方法操作 简单，线性关系和重复性良好。 实验部分 1.1仪器 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪 1.2分析条件 色 谱 柱 SH-Rxi-5Sil MS (30m ×0.25mm ×0.25 um)：柱温程序 60℃ (3 min)_10℃ /min_250℃ (2 min) 进样口温度： 250°℃ 量 ： lpL 36.5 cm/sec 流速控制方式： 恒线速度方式 进样 离 子 源 温 度： 230℃线 速 度：进 井样方式：分 色谱质谱接口温度：250℃ 分流进样 压 ： 调谐电压 流 比：10：1 检 剑 测 器 电 采 集 模 式：SIM，具体化合物信息见表1 样品前处理 图1样品前处理 流 程图 ■结果与讨论 3.1苯乙酮标准溶液谱图 图2 苯乙酮标准溶液色谱图 (50 ug/mL) 表1化 合 物信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 1 苯乙酮 acetophenone 98-86-2 8.254 105 51、77、120 3.2标准曲线及检出限 分别配制2.0、5.0、10、20、50 ug/mL 的 苯乙酮标准溶液浓度系列，取1uL进样， SIM 方式采集，以浓 度为横坐标，I峰面积为纵坐标，得到苯乙酮标准曲线如图3所示，质量色谱图如图4所示。取浓度为2.0 ug/mL 的苯乙酮 标 准溶液，L 以3倍信噪比计算出苯乙酮的检出限，标准曲线的相关系数以及检出限结果见表2。 图3 标 准曲线 图 4质 量 色谱图 (5 ug/mL) 表2苯 乙 酮标准曲线相关系数、回 收 率、检出限及重复性 结 果 NO. 化合物名称 相关系数 回收率 (%) 检出限 峰面积 RSD (%)(n=7) (R) (mg/L) 1 苯乙酮 0.9996 97.21 0.05 2.03 3.3精密度 测 试 取 2.0 ug/mL 的苯乙酮 标 准溶液，连续进样7次，考察仪器的精密 度 ，苯乙酮峰面积 RSD% 结果见表2。 3.4加标回收实验 取 1.0 g 市售 EVA材质鞋空白样品，加入适量的苯乙酮标准溶液，添 加浓度为10 mg/kg， 按上述前处理步 骤进行处理并 测 定，回收率结果见表2所示。 3.5样品测试 按照上述方法对某市售鞋样品进行处理，取1uL经GCMS分析，得到该样品色谱图如图5所示。该样品中 检出苯乙酮含量为 8.3 mg/kg。 图5 某市售 鞋 样品色谱图 结论 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪，建立 了 鞋中苯乙酮含量的检测方法。在 2.0~50 ug/mL浓度范 围内，苯乙酮标准曲线线性良好，线性相关系数为 0.9996。取2.0 ug/mL的苯乙酮标准溶液连续进样7次，苯乙 酮峰面积重复性为 2.03%。加标回收实验中，回收率为97.21%。该方法前处理简单快捷，测 试准确度高 ，回收率 高，满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定要求。 岛津应用云