水产品中孔雀石绿检测方案(固相萃取)

水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测 (SPE-LC/MS)使用 200mg 6mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(部件号：60107-314) Thermo Scientific Hypersil GOLD 2.1×50 mm， 5pm 货号 25005-052130 流动相 A：水(0.1%甲酸)B：乙腈(0.1%甲酸) 梯度程序： 40%A-5%A (0-5min) 清洗进样量 6mL 0.1 NHCI水； 6mL 50%甲醇/水，6mL正己烷，真 20pL 空抽干 流速 洗脱 300uL/min 10mL 50%乙酸乙酯：45%甲醇：5%氨水(V//) MS条件 电喷雾电离源(ESI)，正离子模式 选择反应监控 (SRM) 扫描模式 喷雾电压 3500V 离子传输管度 350℃ 结果 1.鱼、虾提取物中孔雀石绿、无色孔雀石绿的LOQ在0.05-0.1pg/kg。 1.鱼、虾提取物中孔雀石绿、无色孔雀石绿的LOQ在0.05-0.1pg/kg。 表1.鱼、虾提取物中孔雀石绿、无色孔雀石绿 鱼 LOD (pg/kg)% RSD N=3 LOQ (pg/kg) %RSD N=3 R2 孔雀石绿 0.1 6.8 0.1 8.2 0.9984 无色孔雀石绿 0.1 12.0 0.11 2.0 0.9983 虾 孔雀石绿 0.05 7.9 0.05 7.9 0.9990 无色孔雀石绿 0.05 13.5 0.11 1.2 0.9988 2.样品检测结果： 样品制备水产品切碎匀浆，2g 中加入Mcllvaines 缓冲液（pH2.6）/甲醇=50/50 溶液10mL；离心5000rmp， 20 分钟，提取上清液，再提取一次，将两次上清液合并，上SPE。活化6mL 甲醇，5mL 水，5mL Mcllvaines 缓冲液（pH 2.6）上样样品，1-2mL/min清洗6mL 0.1 NHCI 水；6mL 50% 甲醇/ 水，6mL 正己烷，真空抽干洗脱10mL 50% 乙酸乙酯：45% 甲醇：5% 氨水（V/V/V）