毒鸡蛋中氟虫腈检测方案(旋涡混合器)

鸡蛋中氟虫氟的 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 测定 分析原理： 采用乙腈提取， PSA 分散固相萃取净化， LC-MS/MS 或者 GC-MS/MS 测定，两者检测限(LOD)均为 1 ug/kg，定量限(LOQ)均为2ug/kg. 实验操作步骤： 1、制样 500~1000g鸡蛋，匀浆，冷冻保存。 2、提取 5g匀浆后的样品，加醋酸20uL，加水5mL，加乙腈20mL于50mL塑料离心管，振荡提取 20min， 超声 10min， 加入氯化钠 1g， 无水硫酸镁 5g，混匀，8000rpm离心5min，上清液备用。 3、净化 取提取液 3mL，加 0.15g无水硫酸镁和 0.15g PSA，混匀，静置 5min，10000rpm离心 5min. 4、LC-MS/MS 测定 取1mL净化液，35℃氮吹至近干，加入1mL 50%乙腈/水溶解残渣，过滤膜后测定。 5、、(GC-MS/MS测定 取 1mL净化液，35℃氮吹至近干，加入 1mL 30%丙酮/环己烷溶解残渣，3000rpm 离心 5min 后测定。 仪器条件及参数： 1、岛津LCMS-8060 参考条件 液相色谱参考条件 色谱普： C18，100 mmx2.1mm， 粒径1.7 um或相当色谱柱； 流速：：0.3 mL/min： 柱温：：40℃： 进样量：2uL； 流动相：A为4 mmol/L甲酸，B为甲醇； 梯度洗脱程序见表1。 表1流动相梯度洗脱程序 时间(min) A(%) B(%) 0.01 70 30 5.0 10 90 6.5 10 90 7.0 70 30 10.0 70 30 质谱参考条件： 离子源： ESI-； 离子源接口电压：4.5kV； 雾化气：氮气3.0L/min； 干燥气：氮气10L/min； 加热气：空气10L/min； 碰撞气：氩气； 脱溶剂管温度：250℃； 加热块温度：350℃； 接口温度：250℃； 多反应监测 MRM： 435>330(16eV)、435>250(28eV)。 2、 岛津 GCMS-TQ8040参考条件 气相色谱参考条件 色谱柱： Rxi-5MS (30mx0.25mmx0.25um)； 进样口温度：260℃，不分流进样。 柱温程序：：初始温度50℃，保持1 min； 20 ℃/min；125℃，保持0 min；10℃/min； 290℃，保持 5min； 接口温度280℃； 恒压模式， 80psi。 质谱条件 离子源温度200℃，溶剂延迟时间5 min；多反应监测 MRM： 367>213(30eV)、367>255(22eV)。 参考色谱图 (21，000) 氟虫腈标准溶液色谱图 鸡蛋阴性样品色谱图 鸡蛋阳性样品色谱图 结论： 以上两种不同仪器的检测方法，其检出限均为1 ug/kg， 定量限2 ug/kg，线性范围2-200 ug/kg， 回收率70-120%。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程，食品中的氟虫腈残留不能超过每千克中0.005毫克。   本文介绍使用岛津色谱质谱联用仪LCMS-8060或GCMS-TQ8040对鸡蛋中氟虫腈的高灵敏度检测方案。以上两种不同仪器的检测方法，其检出限均为1 μg/kg，定量限2 μg/kg，线性范围2-200 μg/kg，回收率70-120%。岛津方案涵盖了多机种分析方法，对各类型实验室都是很好的参考。