天麻中天麻素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 天麻分析 天麻的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl. 的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。【功能与主治】息风止痉，平抑肝阳，祛风通络。用于小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风，头痛眩晕，手足不遂，肢体麻木，风湿痹痛 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液(3：97)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含50pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL， 称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL， 浓缩至近干，残渣加乙腈-水(3：97)混合溶液溶解，转移至25mL量瓶中，用乙腈-水(3：97)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pL与供共品溶液各5~10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含天麻素(C13HgO7)不得少于0.20%。 天麻 样品来源：本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl. 的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。产地：四川。 对照品：天麻素(上海同田生物技术有限公，批号：08071122，含量：98.0%) 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)2.031g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，浓缩至近干，残渣加甲醇-0.05%磷酸(4：96)混合溶液溶解，转移至50mL量瓶中，用甲醇-0.05%磷酸(4：96)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 对照品溶液的制备：取天麻素对照品适量，精密精定，用甲醇分别配制成储备液，然后制成后1mL含天麻素50pg的溶液(其中最终溶剂为甲为：0.05%磷酸(4：96))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm， 2.2pm) 流动相：甲醇-0.05%磷酸(4：96) 柱温：35℃检测波长：220 nm 流速：：1.1mL/min 进样量： 4L 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 天麻素 1.909 130972 37813 7722 1.20 峰面积 天麻素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.906 130498 1.904 2413911.904 241842 2 3 1.905 130620 1.909 130972 1.905 241491 AverageRSD% 1.907 1306970.11 0.19 1.904 241575 0.03 0.10 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2um)流动相:甲醇-0.05%磷酸(4：96)柱温35℃ 检测波长220nm流速1.1ml/min进样量4μL