川楝子中川楝素检测方案(液相色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 54 2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 川楝子(Chuanlianzi)(TOOSENDAN FRUCTUS) 【药材基本信息】 别名 楝实、金铃子、仁枣等 来源 楝科植物川楝 Melia toosendan Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实 功能 疏肝泄热，行气止痛，杀虫 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品中粉 0.2594g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取川楝素对照品 10.31mg，置10ml 容量瓶中，以甲醇定容至刻度，得 1.03mg/ml储备液，再取此储备液 0.2ml 置100ml 容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，即得。 【分析条件】 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18100mmx2.1mm，3.5wm 进样量：2ul 检测波长：m/z=573(+)； 柱温：30℃流 速：0.2ml/min 流动相：乙腈：0.01%甲酸溶液=31：69方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量：川棟素98.5% 仪 器：Agilent 1200 LCMS 配 置：四元梯度，在线脱气机，单级四极 杆质谱检测器，柱温箱，自动进 样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 三画]三干土大山千川广小马———-555 【分析色谱图】 川楝子 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 川楝素 10.3min 0.95 10467 0.05% 【注意事项】 由于此品种对理论塔板数要求甚高(>8000)，所以使用短柱时柱效很难达到要求，至少要用10cm 长 度的色谱柱；·在此分析条件下，川楝素出峰时间为10.3分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈波蓉 审核人：安 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 100mm x 2.lmm,3.5um进样量：2ul流速：0.2ml/min柱温：30℃流动相：乙腈：0.01%甲酸溶液= 31: 69