母丁香中丁香酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京北京谱QQ：40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 母丁香分析 母丁香的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。果将熟时采摘，晒干。 【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65：40)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取丁香酚对照品适量，加无水乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.3g，精密称定，置25mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，浸泡24小时，摇匀，滤过，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 母丁香药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中母丁香的含量测定以丁香酚为质量评价依据，丁香酚在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对丁香酚与相邻色谱峰的分离影响显著，甲醇比例越低分离度越高，选择甲醇比例在65~50%(v/v)，柱温对丁香酚与相邻色谱峰的分离基本无影响。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(65：40)，柱温35℃。此条件同样适用用Inertsil ODS-3色谱柱对母丁香的分析。 母丁香 样品来源：本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。果将熟时采摘，晒干。产地：海南。对照品：：丁香酚(含量：99%以上) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.3g，精密称定，置25mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，浸泡24小时，摇匀，滤过，即得。 对照品溶液的制备：精密称取丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含1.0mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5um) 流动相：甲醇-水(65：40) 柱温：35℃ 检测波长：280nm 流速：1mL/min 进抹量：5pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱对母丁香的分析。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京京谱QQ.40061L665163 母丁香 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm，5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(65~50：40~50) DGU-20A3脱气机 柱 温：30~55℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长：280nm CTO-20AC柱温箱 流 速： 1.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丁香酚 6.479 674248 108163 3333 1.19 丁香酚标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 23 6.479 6742486.491 6739586.476 670165 6.4786.4956.483 986009924799701 AverageRSD% 6.482 672790.30.12 0.33 6.486 99183 0.13 0.56 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水=(65:40)柱温：35℃检测波长：280nm流速：1mL/min进样量：5ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱对母丁香的分析。