五味子中五味子醇甲检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技尽在北京谱朋企业QQ：40061 65163 28 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 五味子分析 五味子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘，晒干或蒸后晒干，除去果梗及杂杂。 【功能与主治】收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(13：7)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含五味子醇甲0.3mg)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇约18mL，超声处理(功率250W， 频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 五味子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中五味子的含量测定以五味子醇甲为质量评价依据，五味子醇甲在InertsilODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对五味子醇甲与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例越低分离度越高，考虑到分析效率，选择甲醇比例在55~65%(v/v)，柱温对五味子醇甲与相邻色谱峰的分离，影响较小。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(65：35)， 柱温35℃。经过考察，在此色谱条件下，五味子醇甲与相邻色谱峰在Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5um)中同样能够得到满意的分离效果。 五味子 样品来源：本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实。产地：辽宁。 对照品：五味子醇甲(含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇约18mL，超声处理(功率250W， 频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含五味子醇甲0.3mg)。 色谱柱： InertsilODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇-水(65：35) 柱温：35℃检测波长：250mm 流速： 1mL/min 进样量： 10pL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5pm) 引领分析袢技在北京谱朋企业QQ：4006165163 五味子 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： IntersilODS-3(4.6x150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(55~65：45~35) DGU-20A3 脱气机 柱 温：35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长：250nm CTO-20AC柱温箱 检测波长：：1.0mL/min CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 250nm4nm (1.00) 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 五味子醇甲 7.599 1813984 108163 4697 1.07 五味子醇甲标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 7.583 5801157 1783923 7.577 57941987.578 5784454 7.597 1793302 7.599 1813984 AverageRSD% 7.58 5793270 0.04 0.14 1797070 0.86 0.06 0.86 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um）流动相：甲醇：水=(65:35)柱温：35℃检测波长：250nm流速：1mL/min进样置：10ul※ 该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)