苏合香中肉桂酸检测方案(液相色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ：40061 65163200——2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 苏合香(Suhexiang) (STYRAX) 【药材基本信息】 别名苏合油、咄鲁瑟剑、帝油流等 来源 金缕梅科植物苏合香树 Liquidambar orientalis Mill. 的树干渗出的香树脂经加工精制而成 功能开窃，辟秽，止痛 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品 0.5348g，加新配制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5mol/L)10ml，加热回流1小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水 20ml使均匀分散，放冷，加水30ml与硫酸镁溶液(1.5→50)20ml，混匀，静置10分钟，滤过，滤渣用水20ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次，每次40ml。合并乙醚液，挥干。残渣用甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置50ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取肉桂酸对照品 3.00mg，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇3ml，精密取0.1ml，置于 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含肉桂酸 10pl 的溶液)。 【分析条件】 色谱 柱：Agilent Zorbax SB C18 150mmx4.6mm，5um 进样量：20ul 检测波长：285nm； 柱温：27.4℃流 速：1ml/min 流动相：甲醇：1%冰醋酸溶液=50：50方法来源：《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 七画远赤芫芥芦苏杜豆两连吴牡何佛余辛羌沙补陈忍 - 12201 【分析色谱图】 苏合香 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 肉桂酸 7.3min 1.14 8850 0.13% 【注意事项】 在此分析条件下，肉桂酸出峰时间为7.3分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；乙醇制氢氧化钾试液(0.5mol/L)配制方法：①氢氧化钾(KOH)的分子量为56.11，配制本滴定液1000ml 应取 KOH 28.06g，但因分析纯氢氧化钾的含量均为82%，故取氢氧化钾 35g(相当于KOH约28.7g)；②乙醇中的醛类在氢氧化钾液中受光线作用聚合而呈黄色，故需强调用无醛乙醇作溶剂；对照品称量天平精度须达到十万分之- 检测人员：黄 霞审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid