ICP-5000测定膨润土中13种元素

ICP-5000测定膨润土中13种元素 Determination of 13 Elements in the bentonite by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  定性并定量  湿法消解 膨润土是以蒙脱石为主要矿物成份的矿产资源，其中蒙脱石的化学成份主要是由硅铝酸盐构成，因其晶胞结构为上下硅氧四面体，中间夹一铝氧八面体，且带有负电荷，故通常具有吸附阳离子的能力。 在实际应用中，因其具有交换金属离子的能力，故常常经过酸洗去除一定杂质，对其进行改性，提高其吸附性能。故为了检测其酸洗改性前与改性后的元素间差异，以及不同酸度下改性前后其吸附性能的差异性，往往采用ICP-OES对样品进行分析。 本文采用氢氟酸消解样品，用高氯酸赶酸后，用去离子水定容备测，使用ICP-5000定性分析其中含有的多种元素，并定量分析经不同改性处理后元素含量的变化。 样品前处理 准确称取0.1g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟烧杯中，加入少量HF溶解至溶液澄清后用高氯酸赶酸，剩余少量溶液后，用少量硝酸复溶，冷却后用去离子水定容至25 mL容量瓶中用于测试。 仪器配置 仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测（水平），分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 RF功率 1150 w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s，短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度 1 Fe、Al、Ca、Mg、K、Mn、Pb、Ni、Zn、Sr 0、0.1、0.5、1.0、5.0 2 Zr、Nb 0、0.1、0.5、1.0、2.0 3 Y 0、0.1、0.5、1.0、2.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。 表3 被测元素的方法检出限 单位：mg/L 元素波长(nm) LOD 元素波长(nm) LOD Fe 238.204 0.0004 Pb 220.353 0.005 Al 396.152 0.0009 Sr 407.771 0.00001 Ca 393.366 0.00006 Zr 327.306 0.0004 Mg 279.553 0.00001 Nb 269.706 0.003 K 769.896 0.002 Zn 202.548 0.0007 Mn 257.610 0.00008 Y 371.030 0.001 Ni 352.454 0.001 实验流程 采用ICP-5000测定原料以及不同处理工艺后的样品，考察了不同工艺过程后各元素含量变化情况。 结论 本文采用ICP-5000测定不同工艺膨润土样品中包括Fe、Al、Ca、Mg等13种元素，通过计算比较不同处理工艺得到的样品中元素的变化，考察了膨润土样品中实际金属元素含量的变化情况。结果表明：测定值与预期工艺结果相符合，ICP-5000可用于膨润土样品中元素的分析检测。 元素 不同工艺处理后的样品 原料-1 原料-2 酸洗后-1 酸洗后-2 酸洗并还原后-1 酸洗并还原后-2 Fe 36930 36460 37130 37042 58997 58022 Al 78922 79712 79587 79157 77907 77612 Ca 16227 16427 5110 5272 3160 3102 Mg 26642 26280 26102 26900 25032 25317 K 4497 4631 4670 4785 3795 3662 Mn 109.6 108.2 107.7 104.6 106.1 107.8 Pb 29.35 30.3 22.67 24.58 23.1 24.5 Sr 138.3 137.7 52.15 53.85 36.32 36.87 Zr 1011 1012 1063 1105 1016 1019 Nb 72.35 70.3 71.17 72.37 71.45 71.15 Zn 140.8 143.2 146 147.9 141.55 144.45 Y 51.02 52.48 54.8 54.13 52.55 52.9 Ni 10.45 10.35 11.13 10.95 11.1 11.28 Application Note: —ICP.2015-003 关键词  ICP-5000  硅铝酸盐  定性分析 Application Note: —ICP.2015-003 表4不同工艺处理后各元素含量 单位：mg/Kg 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012067 传真：0571-85012001 网址：www.fpi-inc.com sysywfzb.list@fpi-inc.com