16种多环芳烃混标中PDA检测方案(液相色谱柱)

Feb.9，2012Economic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 LC Application Lab，Shiseido China No.31.BDA International Business Park， 2 Jing Yuan Street， Beijing 16种多环芳烃混标的PDA检测 使用资生堂的 CAPCELL PAK MGII S5：4.6mm i.d.x250mm 色谱柱，按照国标 GB/T 24893-2010《动植物油脂多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器(PDA)对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。由于16种多环芳烃每一种紫外吸收波长均不同，故使用资生堂 PDA 检测器的 max plot 模式，使每一种多环芳烃的峰均显示为最大吸收，结果如图1所示。 图116种多环芳烃混标的 PDA 分析结果 ①萘②烯③④芴⑤菲⑥菲⑦荧蒽⑧荧⑨苯并(a)蒽①0 ①苯苯(b)荧蒽① 苯并(k)荧蒽苯并(a)芘①4二苯并(a，h)蒽15苯并(ghi)16茚苯(1，2，3-cd)芘 HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK MGII S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相： A) CH3CN B) 50%CH3CN 流速：1.2mL/ min温检 度：25℃ 测： PDA(max plot) 进样量：20pL 样品浓度： 20PPM 使用资生堂更短的 CAPCELL PAK MGII S3：2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析。其 PDA 检测器的 max plot 检测结果如图2所示。 图216种多环芳烃混标的 PDA分析结果 ①萘②烯③④芴⑤菲⑥蒽⑦荧蒽⑧芘⑨苯芘(a)蒽①O ①苯并(b)荧蒽①苯并(k)荧蒽 3苯并(a)芘①4二苯并(a，h)蒽1苯并(ghi)花16茚苯(1，2，3-cd)芘 HPLC Conditions 度： 40℃ 测：PDA(max plot) 进样量： 20uL 样品浓度：20PPM 如图2结果所示，16种多环芳烃混标的分析时间缩短为国家标准中的一半以下。流速从国家标准中的1.2 mL / min 下降到0.4 mL/ min，这样既可减少流动相的消耗，也更适合液质联用。并且由于使用了2.0mmi.d.x75mm 的较短色谱柱，在0.4 mL/min 的流速下，柱压也不会很高，有益于延长色谱柱的使用寿命。 杨茜 城田修