牛奶、白糖中Pb（铅）的检测方案

纳诺仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 纳诺仪器nano instrument 网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com 牛奶及白糖中 Pb(铅)的测定 铅对人体有害，在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的电加热原子化法，可高灵敏度地检测铅的含量。此次对牛奶中的 m牛奶中的 Pb分析 牛奶中的 Pb 分析，一般采用加酸等后进行加热分解，以火焰法或电加热原子化法进行测定。但存在前处理时间长等缺点。在以电加热原子化法进行的直接分析中，为了有效地进行富含在牛奶中的有机物的分解，尝试了在灰化中通入氧的方法，但推测使用这一方法时，氧将加剧石墨管的劣化。但通过此次测定得知，即使采用电加热原子化法，如果使用平台管，在不添加氧或空气的 Table 1测定使用的加热程序 阶段 温度 时间 加热 气体 内部气 (C) (秒) 方式 种类 流量 灯 灯 灯 灯 步进 步进 步进 步进 Table 2 牛奶中 Pb 的测定结果测定结果 添加量 有空气添加 无空气添加 铅分析，以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析，采用了电加热原子化法进行测定，本文予以介绍。 情况下也可高精度地进行测定。 Table 1 表示使用的加热程序， Fig.1 表示牛奶中 Pb 的峰轮廓图和工作曲线。在市售的牛奶中，几乎不含 Pb，所以在其中添加了已知量的 Pb 后进行了测定。 Table 2 表示测定结果。获得了几乎与添加量相等的值，可知即使工作曲线法也可准确地进行测定，并且，在此次测定中的定量限为 5ppb左右。 Fig. 1 牛奶中 Pb 的峰轮廓图和工作曲线主要测定条件： 波长：283.3nm， 狭缝：0.5nm 进样量：：10uL+2uL (Pd：100ppm) 从日本药典第13次修改开始，在精制白糖中的纯度试验中，代替之前的重金属，加入了采用电加热原子化法测定铅的内容。此次，按照药典的规定，以 Table 3所示的步骤进行前处理，使用自动进样器进行用于标准添加法的样品配制并进行了测定。 Table 4 表示测定条件， Fig.3 表示测定结果。在样品白糖中未测出铅，但在工作曲线中，清楚地检测出 1ppb的铅，因此可知，在白糖中，可以充分检测 0.5ppm(在处理过的溶液中为 5ppb 以下)的标准。 Table 3 精制白糖中Pb 的前处理法 准确称量0.050g样品放入聚四氟乙烯容器中添加0.5mL的潇洒，溶解密封容器，以150℃加热5小时冷却后，加水准确定容至5mL 作为样品溶液 以原子吸收光度法(电加热方式)的标准添加法测定 Table 4主要的测定条件， 亮灯条件 元素：Pb 灯架号：1 灯电流： Low(mA)：10 灯电流： High(mA)：0 波长(nm)：283.3 狭缝宽(nm)：0.5 点灯方式： BGC-D2 温度程序 炉内浓缩最终阶段号：5 浓缩次数：1 温度 时间 加热 灵敏度气体内部气进样前一阶段(℃)((sec) 方式 种类 流量 (sec) 1 110 30 Ramp Regular Gas #1 0.20 Off 0 2 250 10 Ramp Regular Gas #1 0.20 Off 0 3 600 20 Ramp Regular Gas #1 1.00 Off 0 4 600 20 Step Regular Gas #1 1.00 Off 0 5 600 5 Step High Gas #1 0.00 Off 0 6 2100 3 Step High Gas#1 0.00 On 2 7 2600 2 Step Regular Gas#1 1.00 Off 0 Pb： 10ppb 的标准液及纯水中约含1.1mol/1的硝酸进样量： 20pl Fig.3精制白糖中的Pb测定结果 上海总部 Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd.