牛奶中铅检测方案

纳诺仪器nano instrument上海总部地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503-1504室电话：021-6090082960900830 61131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052邮编：201108网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com GFAAS 测定牛奶、羊肉中的铅 铅是牛奶和羊肉中所要监测的重要指标之一。利用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅已相当普及，我国已颁布了《食品中铅的测定》GB/T5009.12-2003，但是，样品所用的前处理方法，是采用以下方法之一，如压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法，都需要浸泡过夜或者炭化，灰化等繁杂的过程，而且实验周期较长，有时还需要再处理， 使检测时间更长，同时影响检测准确度。 为了能够快速有效的对牛奶和羊肉中的有害物质--铅进行测定，我们采取了微波消解法对样品进行前处理，再利用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。其测定范围在0~60ng/mL，相关系数 r-0.9997，标准偏差为0.14。该法不仅准确，可靠，减少了操作带来的误差，而且大大提高了检测效率。 实验部分仪器 原子吸收分光光度计 AA-6300， 石墨炉，铅空心阴极灯，微波消解炉，电热板。 表1 仪器主要工作参数 仪器主要工作参数(不同型号的仪器参数有所不同)见表1。 测定波长 (nm) 灯电流 (mA) 狭缝宽 (nm) 点灯方式 283.3 10 0.7 BGC-D2 主要试剂 铅标准液(1000ug/mL)；硝酸(优级纯)；高纯水；质控样(标准物质)：猪肉粉(中国科学院上海原子核研究所 GBW 08552， 含铅 0.20ug/g)，牛肝粉(地矿部岩矿测试所研制GBW 080193 ， 含铅 0.54ug/g)；牛奶，羊肉 工作曲线 将浓度为1000ug/mL 的铅标准液用0.5mol/L 硝酸配制成浓度为 0.2ug/mL 铅标准工作液；分别吸取该工作液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 于 50mL 容量瓶中，制 成的铅标准系列浓度依次为0，4.0，8.0，16.0，24.0，32.0， 40.0ng/mL， 依次吸取 20uL 进行测定，绘制标准工作曲线，见图1。 Abs=0.016429 浓度一0.0075 r=0.9997 图1 标准曲线 质控样的微波消解时间 利用质控样(标准物质)进行微波消解条件的摸索，选择适宜的压力和功率，分别在5、10、15、20、22、25、30min不同的时间下对标准物质进行微波消解， 25min 溶液澄清，消解完全，并且可以测得准确的结果，适宜条件见表2。 质控样的处理 准确称取质控样品约 0.2g，加入5.0mL 硝酸，置于微波消解炉中按1.5中所述的条件进行消解，之后，待冷却开盖，于电热板上 样品处理 准确称取样品约0.2g(做加标回收的样再加入 0.2ug/mL 铅标准工作液 0.50mL)， 加入5.0mL硝酸，置微波消解炉中按1.5中所述的条件进行消解，之后，待冷却开盖，于电热 表2 微波消解条件 时间(min) 3 2 1 19 (分四个工步，总消解时间 25 min) 压力(Mpa) 0.5 1.0 1.5 2.0 功率 (W) 400 600 600 800 ■结果与讨论 不同前处理方法结果对照(测定均是原子吸收法)，结果见表3 表3不同前处理方法结果对照(牛肝粉) 表4 样品测定结果(无公害产品) 理法较一致；表4中可看出，对牛奶和羊肉的加标回收试验也能得到较满意的结果。采用微波消解方法对肉和奶类的物质进行前处理，不仅省时，省力，而且结果比较准确。 ( 浙 江办 事 处：杭州市莫干山路425号 瑞 祺大 厦8 14室 电话：0571-819545 7 8 传 真 ：0571-8195 4 579 江苏办 事 处：苏州市金门路158号协和大 厦 2107室 电话：0512-87772272 传真：0512-87772270 )