碳酸饮料（汽水）中非法添加检测

食品安全分析仪在检测饮料中是否存在非法添加物时，需要严格遵循操作规程以确保准确和可靠的结果。以下是一般性的操作步骤，但实际步骤可能因仪器型号、技术和添加物的不同而有所变化。在操作前，请务必阅读并遵循设备的操作手册和使用说明。

安赛蜜是一种人工合成的高强度甜味剂，常被用于食品和饮料中作为替代糖的甜味成分。然而，长期过量摄入安赛蜜可能会带来一些健康风险和潜在的危害，尤其是在一些易受影响的人群中。

在我国有一部分食用合成色素是批准在限制范围内限量使用的。但是，由于其成本低，染色效果好，在巨大的经济利益驱使下，食品中合成色素超标、超范围使用的现象屡禁不止。尤其是色泽亮丽的汽水、饮料等食品，深受青少年的欢迎。因此，快速有效的对食品中的人工合成色素进行检测有着非常重要的意义。

建立了饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱检测方法。样品采用正己烷提取，使用GC-FID检测。在0.10～4.0 mg/L范围内，目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（R2＞0.99）；在0.10、0.30 mg/L的添加水平，样品添加平均回收率为92.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.3-5.1%。方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µg/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µg/L，定量限为3.0～15 µg/L；该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用 LC/MS/MS 进行分析测定。采用岛津 LCMS-8030 三重四级杆质谱仪或其同等性能的仪器。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二乙酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

本文采用LC-IT-TOFMS法建立了了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36工业染料的定量检测方法，进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机，建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法，测得的线性范围：碱性嫩黄为5.0~100.0ng/mL,r≥0.9977。定量检出限为：碱性嫩黄10ng/mL，相对标准偏差 1.4~2.1%。

本文采用LC-IT-TOFMS法建立了了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36工业染料的定量检测方法，进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机，建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法，测得的线性范围：碱性橙为5.0~100.0ng/mL,r≥0.9977。定量检出限为：碱性橙色7ng/mL，方法重现性相对标准偏差 1.4~2.1%。

本实验采用LC-UV联用，液-液萃取处理饮料来测定饮料中塑化剂，可用 于饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本应用纪要介绍了如何使用大气压固体分析探头（ASAP）结合Xevo TQ MS对食品和饮料中的邻苯二甲酸酯进行定性筛查。该解决方案提供了一种邻苯二甲酸酯的快速初筛方案，在此之后也可利用GC/MS和LC/MS对可能受污染的样品进行进一步分析和定量。这种方法可以快速可靠地筛查各种食品和饮料基质中的邻苯二甲酸酯，极大地提高了实验室的产能和效率。此外，随着气体和溶剂用量的减少，对环境的影响也达到了最低。

近来，有报道称在台湾的食品中检测出了大量主要作为塑化剂使用的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，从而使得食品安全问题倍受关注。通常情况下，塑化剂用于添加至合成树脂（塑料）中，以增强其柔韧性，使其容易加工，但是大量摄取的话，则会大大提高致癌风险以及肝损伤的可能性。该物质也是EU（欧盟）RoHS指令（产品中有害化学物质限制）的对象。 在市售的运动饮料中，为起到增稠及稳定作用，常添加起云剂，在果冻、保健品等产品中也经常使用。其中，阿拉伯胶、棕榈油等在起云剂中应用广泛，此次一些厂家为了降低成本，使用了禁止在食品中添加的DEHP以代替棕榈油。进一步追踪调查的结果发现，在饮料、果汁、果酱等其他产品中也有应用，由此引起了媒体的关注。因此，有必要对众多食品及原料中是否混入了DEHP进 行检测。

天津市琛航科技仪器有限公司 http://www.scienhome.com 联系电话: 022-58693245/46/47 传真: 022-83716489 E-mail: sales@scienhome.com 食品中塑化剂检测方案探索 塑化剂（Plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔韧性或是材料液化的高分子材料助剂。其性状为无色无臭液体，不溶于水，溶于乙醚、乙醇、矿物油等有机溶剂。 台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截止6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。 这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP），主要用于PVC（聚氯乙烯）塑料制品中，例如保鲜膜、食品包装、玩具等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。其他的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 下面主要介绍一种常见“塑化剂”的检测方法： 一、样品的前处理 以饮料为例，是用固相萃取方法处理样品如下： 1、固相萃取柱：C8； 2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水； 3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5mL/min；上样后，抽干SPE柱5min； 4、清洗：3mL 5%甲醇水溶液； 5、洗脱：1mL丙酮：乙酸乙酯=3：1洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。 二、HPLC方法 CoMetro高效液相色谱系统 色谱柱：Comasil C18 250×4.6mm，5μm； 流动相：水-甲醇； 紫外检测器波长：225nm； 流速：1.0mL/min； 柱温：35℃； 进样量：20μL。 三、色谱图如下：

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。