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食品中塑化剂检测方案探索
塑化剂(Plasticizer),或称增塑剂、可塑剂,是一种增加材料的柔韧性或是材料液化的高分子材料助剂。其性状为无色无臭液体,不溶于水,溶于乙醚、乙醇、矿物油等有机溶剂。
台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP。截止6月8日,台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。6月1日卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。
这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),主要用于PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鲜膜、食品包装、玩具等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。其他的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
下面主要介绍一种常见“塑化剂”的检测方法:
一、样品的前处理
以饮料为例,是用固相萃取方法处理样品如下:
1、固相萃取柱:C8;
2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5mL/min;上样后,抽干SPE柱5min;
4、清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC方法
CoMetro高效液相色谱系统
色谱柱:Comasil C18 250×4.6mm,5μm;
流动相:水-甲醇;
紫外检测器波长:225nm;
流速:1.0mL/min;
柱温:35℃;
进样量:20μL。
三、色谱图如下:
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