液体乳中重金属检测

原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可以对液体样品中的微量金属元素进行快速、准确的测定。通过该方法，我们可以及时监测液体奶中Pb元素的含量，保证其安全性和健康效益。本文根据国家标准GB 5009.12-2017中原子吸收分光光度计测定的方法，并经过检测条件的优化，建立了东西分析AA-7090原子吸收光谱法测定液体奶中Pb元素含量的方法，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。

直接进样测汞法测定乳制品中汞含量 摘要：本文应用北京吉天仪器有限公司的 DMA-500 直接进样测汞仪测定乳制品中汞的含量。

随着人们对健康饮食的重视，牛奶因其营养丰富，易被人体吸收等特点，成为老少皆宜的健康食品。然而由于环境被污染和奶牛养殖条件的改变，牛奶食品中重金属污染的状况也愈加严重。砷，作为在自然界分布广泛，动植物中都含有微量的砷，而且含砷的农药也被广泛的使用，使得砷对环境的污染越发严重，与此同时含有砷化合物的饲料通过牲畜食用并囤积在其体内从而进入到食物链中，食用牲畜的产品后，容易造成中毒。砷侵入人体后，除以体液、消化道、乳腺中排除外，就积蓄在骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部分，并且作用于神经系统、刺激造血器官，还有可能诱发恶性肿瘤。因此准确检测牛奶中砷的含量，有效控制砷中毒，是非常必要。

本实验运用北京海光仪器有限公司研发的HGA-100型直接进样测汞仪对三种市面销售的牛奶（品牌A、品牌B和品牌C）中总汞含量进行了测定，来检验仪器的性能。首先检测每种牛奶的本底值为未检出；其次分别以三种奶制品为基体，配置0.01mg/kg的加标样品，连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)；再配置0.003mg/kg（检出限附近）的加标样品每种牛奶各2个平行；最后用加标回收率的方法检验该仪器的回收率，配置0.01、0.05、0.1mg/kg的三个梯度加标样品，进行检测。通过以上的加标方式，来验证仪器在测量不同种类牛奶中汞时的稳定性、准确度。

原子吸收光谱法测定羊奶中的重金属具有灵敏、高效、准确等优点。根据待测金属种类和浓度的不同，实验中需要选择石墨炉、火焰和氢化物发生等原子吸收光谱，并结合适当的预处理手段，其中消解设备、改进剂、消解试剂和消解温度等均直接影响测定结果的准确性。原子吸收光谱法的应用、完善和创新必将带动食品安全的监管以及相关检测标准的完善。原子荧光光法测定羊奶中的重金属As、Hg、Pb、Sb、Se等项目具备灵敏、高效、准确的优点。原子吸收光谱仪加石墨炉加原子荧光光度计即可以满足羊奶中重金属检测所需。

本文采用食品国标中规定的第一法石墨炉原子吸收光谱法，应用直流塞曼扣背景技术，对食品中的铅进行了含量测定。

在 ICP-MS 检测中，Cd 的多个同位素都会被 MoO 干扰，即使高分辨 HR-ICP-MS 也无法有效解决，需要加入化学沉淀或固相萃取等前处理步骤，十分繁琐。使用 ICP-MS/MS 的氧气模式可同时准确测定 Cd 与 Mo，Mo 元素使用 MoO2+ 测定，Cd元素与 O2 不反应，使用 Cd+ 测定。ICP-MS/MS 的池前四极杆 Q1 可以彻底滤除 Mo，使 Mo 无法与 O2 相遇，没有 MoO 干扰的问题

液态奶营养丰富、易吸收、食用方便，已成为家家户户每日必须营养品。但在饮用液态奶的同时，避免有毒有害物质在身体里积累进而对身体产生伤害显得尤为重要。 重金属是不能被生物降解的，进入体内的重金属能使蛋白质及酶失去活性，也可能会在器官中积累，从而造成慢性中毒等，所以要对液态奶的重金属进行快速准确的检测，从而确保饮用安全。微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失。

在测定牛奶样品前，通常建议对牛奶样品进行微波消解或者加热酸消化处理，以达到完全分解牛奶样品的目的。然而，这种做法将消耗很多的时间，而且当样品溶液中的铅含量在ug/kg时，对于整个前处理过程的质量控制要求非常严格，相比简单的稀释来说，对于试剂空白的要求及环境的要求也更为严格。 为了克服这些问题，此实验建立了一种简单的采用直接稀释的方法用于样品的制备，然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行自动分析。这种方法最大限度减少了样品制备的时间，并减少了潜在污染的来源，而且保证的分析的速度

核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料，其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用，但如果其中重金属元素超标的话，就会对人体造成更大的损害，尤其是镉，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料，其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用，但如果其中重金属元素超标的话，就会对人体造成更大的损害，尤其是镉，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

微波消解前处理方法是检测牛奶中的Pb等重金属及有害物质检测的最佳方法，应用TOPEX+全能型微波化学工作平台的快速高效性以及超高压消解罐的良好密闭性，确实保证了Pb等重金属及有害物质分解完全，极大的提高了测定结果的准确性、平行性和可靠性。

ICPMS-2030灵敏度高、检出限低，线性范围宽。特殊设计的MINI炬管技术，降低氩气消耗量的同时允许使用工业氩气，从而极大的降低了仪器的运行成本。特殊创建的方法开发和数据诊断功能，使分析变得更加简单。LC-20Ai具备全PEEK的惰性管路、样品环、进样针和输液泵，更好的惰性，为联用系统提供了更低的基线水平和系统空白。Labsolutions ICPMS-TRM软件实现了LC和ICPMS的同时监控。

在测定牛奶样品前，通常建议对牛奶样品进行微波消解或者加热酸消化处理，以达到完全分解牛奶样品的目的。然而，这种做法将消耗很多的时间，而且当样品溶液中的铅含量在ug/kg时，对于整个前处理过程的质量控制要求非常严格，相比简单的稀释来说，对于试剂空白的要求及环境的要求也更为严格。 为了克服这些问题，此实验建立了一种简单的采用直接稀释的方法用于样品的制备，然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行自动分析。这种方法最大限度减少了样品制备的时间，并减少了潜在污染的来源，而且保证的分析的速度。

经专家指出，一些乳制品里有毒重金属浓度超过一定值，便会干扰正常生理功能，严重时还会导致基因突变致癌。所以准确检测乳制品中金属含量，意义重大。本文采用高压消解法使用原子荧光光谱仪检测乳制品中重金属元素汞含量。

多材质研磨配件：拒绝制备过程引入污染 卓越的温度控制：GTM 系统以及空气动力冷却系统能够保证样品在研磨过 程中有效成分不被高温破坏 极高的处理效率：无论行星式球磨还是告诉旋转破碎法制备样品，都能在 极短的时间内完成样品的研磨粉碎 覆盖不同处理量：样品处理量从 5ml 到 1000ml 都有对应配置供您选择

Milk is one of the most important food commodities in the world and its consumption has grown, particularly in developing countries which have exp erienced strong economic growth and urbanization in recent decades. As a substantial source of several nutrients such as pr oteins, enzymes, fats, vitamins and essential elements (also known as minerals), mi lk plays a key role during all phases of human life. Rapid growth during infancy and early childhoo d creates high demand for the nutrients that milk provides. This development phase requir es a balanced amount of different elements, as mineral deficiencies may impair body devel opment whilst excessive mineral intake may increase the osmotic load and cause complicati ons in the developing kidneys of a child. Essential elements such as Ca, K, Mg, Na and P have several physiological functions in the tissue struct ure of humans and other animals, su ch as maintaining osmotic/electrolyte balance, and acting as a cofactor for many enzymes. Deficiencies in these essenti al elements causes disturbances

铅是一种危害人体神经、血液、骨骼、消化、生殖等系统的重金属元素，被国际癌症组织划定为致癌物之一。尤其对儿童危害巨大，儿童对铅的吸收率是成年人的8倍，排除率不及1/30，铅毒严重影响儿童智力及体格发育。 日前，多家卫浴品牌被曝水龙头铅含量超标。美国颁布无铅法案，规定龙头含铅量不得超过0.25%，欧美国家也积极制定相关法案。据有关行业人士称，中国也将出台国标，对龙头中铅含量做出严格限定。因此，需要加强对金属中铅含量的测定。我们采用原子吸收分光光度法对锌中的铅含量进行了测定，得到标准曲线的相关系数R2=0.9999。 含铅水龙头的使用势必对饮用水造成二次污染，吸收进入人体则产生巨大危害。我国国标《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中铅含量应低于10μg/L，因此饮用水中铅的测定同样需要加强。 我们参考国标《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用原子吸收分光光度法对河水及牛奶中的铅含量进行了测定，可以检测到铅的浓度为1.35μg/L，完全满足国标规定的限量值。

铅对人体有害，在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的石墨炉原子化法，可高灵敏度地检测铅的含量。此次牛奶中的铅分析，以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析，采用了石墨炉原子化法进行测定。

食品中微量营养元素的测定作为食品检测的一个重要部分，一直备受关注。牛奶是营养的重要来源之一，主要是针对儿童。鉴于其重要性，因此，需要对牛奶多种形式产物中的微量营养元素进行测定。本文采用珀金埃尔默的PinAAcle900系列的原子吸收光谱仪能快速有效分析各种乳制品样品中宽浓度范围的铜等多元素含量。采用PinAAcle 900和FAST2附件联用能减少实验操作人员在稀释和配置标准系列过程中带来的误差，提升通量，并提供优越的长期稳定性，提高实验室的工作效率。（采用PinAAcle也可以获得同样好的结果）采用Titan微波消解仪对样品进行消解，能有效消除样品盒基体的干扰，采用外标法即可得到准确的结果，而不需要对基体进行匹配或使用专门的分析参数。当样品量较少时，不使用FAST2附件也可以获得一样好的结果

牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。另外，牛奶和奶粉还广泛应用于食品行业，可用于生产其他食品。由于牛奶的营养价值高、食用范围广，因此许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。牛奶及乳品制造商、食品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行分析，从而达到标示的合规性要求、监测营养品质、保证安全，防止有毒元素的污染。样品的元素浓度水平从ng/L 到百分比水平不等，这对检测实验室的ICP-MS 仪器提出了不小的挑战，我们需要不断追求更高的样品处理量和样品处理效率。为了对牛奶和牛奶制品进行分析，我们需要掌握一种可靠的检测方法。牛奶含有机和无机成分，属于高固溶含量（TDS）样品。即使利用微波消解，有机成分可以得到完全的消解，但高浓度的无机盐依然留在溶液当中。牛奶通常含有高浓度的磷（P）、钾（K）、钙（Ca）和中高浓度的钠（Na）和镁（Mg）。在众多可用的元素分析技术当中，只有ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。 珀金埃尔默公司的NexION® 2000 ICP-MS 具备多项应用优势，其中之一就是非常高的基体耐受性，可应对高TDS 样品。这是由于NexION 2000 配备了独有的全基体进样系统（AMS）1，它是一种创新型氩稀释系统，可在气溶胶达到等离子体之前将其精确稀释到1至200倍。具备了这一功能，ICP-MS 就能在不进行离线稀释的条件下引入高TDS样品，从而免去了这一步骤可能带来的污染和稀释误差问题。本文介绍了NexION 2000 ICP-MS 同时分析牛奶样品中的主要元素和微量元素的应用，证明了AMS的优势。针对多原子离子干扰采用碰撞模式，同时使用AMS 减少进入等离子体的TDS水平，确保将基体效应降至最低。这种先进的方法简单且快速，并在多种牛奶样品的有证标准物质与加标回收率研究中得到了论证。

牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。另外，牛奶和奶粉还广泛应用于食品行业，可用于生产其他食品。由于牛奶的营养价值高、食用范围广，因此许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。牛奶及乳品制造商、食品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行分析，从而达到标示的合规性要求、监测营养品质、保证安全，防止有毒元素的污染。样品的元素浓度水平从ng/L 到百分比水平不等，这对检测实验室的ICP-MS 仪器提出了不小的挑战，我们需要不断追求更高的样品处理量和样品处理效率。为了对牛奶和牛奶制品进行分析，我们需要掌握一种可靠的检测方法。牛奶含有机和无机成分，属于高固溶含量（TDS）样品。即使利用微波消解，有机成分可以得到完全的消解，但高浓度的无机盐依然留在溶液当中。牛奶通常含有高浓度的磷（P）、钾（K）、钙（Ca）和中高浓度的钠（Na）和镁（Mg）。在众多可用的元素分析技术当中，只有ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。 珀金埃尔默公司的NexION® 2000 ICP-MS 具备多项应用优势，其中之一就是非常高的基体耐受性，可应对高TDS 样品。这是由于NexION 2000 配备了独有的全基体进样系统（AMS）1，它是一种创新型氩稀释系统，可在气溶胶达到等离子体之前将其精确稀释到1至200倍。具备了这一功能，ICP-MS 就能在不进行离线稀释的条件下引入高TDS样品，从而免去了这一步骤可能带来的污染和稀释误差问题。本文介绍了NexION 2000 ICP-MS 同时分析牛奶样品中的主要元素和微量元素的应用，证明了AMS的优势。针对多原子离子干扰采用碰撞模式，同时使用AMS 减少进入等离子体的TDS水平，确保将基体效应降至最低。这种先进的方法简单且快速，并在多种牛奶样品的有证标准物质与加标回收率研究中得到了论证。

牛奶及其各种制品是居民膳食构成中的基本食物。2008年中国“婴幼儿配方奶粉三聚氰胺”事件发生后公众越来越关注乳制品中可能存在的污染问题。聚焦此次奶粉污染事件，为了响应国内和国外的民众对保护健康的迫切需求，中国政府必须改善食品安全形象，国务院发通知明确要求加强对乳制品的监管力度。众所周知，铅（Pb）对神经系统有很强的毒性，儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段，对铅毒性尤为敏感1。因此，自上世纪70年代以来铅就是人们重点关注的有害重金属元素。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是测定痕量铅的传统方法。众所周知，牛奶是一种含有乳状或胶质状脂肪小滴的水溶液，动物种属不同，其原奶的具体成分也不同，但不同乳制品通常含有大量的乳糖、脂肪、蛋白质、矿物质和维生素等成分。复杂的牛奶基体组成会对样品铅含量的准确测定造成干扰，因此在进行仪器分析前一般都要用加热板或微波消解对样品进行前处理，使牛奶样品全部分解，与对样品稀释后直接上机相比，上述两种前处理方法都非常耗时，值得注意的是，当所需检测的上机溶液中铅的浓度仅在μg/Kg(ppb)水平时，试剂本底和环境污染造成的干扰将极易影响到样品的正常分析结果，因此，为了确保检测的质量，对消解过程的质量控制要求就及其严格。为了克服样品消解面临的这些问题，本应用方法通过直接稀释进行样品前处理，采用石墨炉原子吸收光谱法自动上机进行铅含量分析，这一方法减少了样品的前处理步骤，降低了潜在污染的可能，进一步提高了分析速度，同时保证了分析的准确度。

牛奶及其各种制品是居民膳食构成中的基本食物。2008年中国“婴幼儿配方奶粉三聚氰胺”事件发生后公众越来越关注乳制品中可能存在的污染问题。聚焦此次奶粉污染事件，为了响应国内和国外的民众对保护健康的迫切需求，中国政府必须改善食品安全形象，国务院发通知明确要求加强对乳制品的监管力度。众所周知，铅（Pb）对神经系统有很强的毒性，儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段，对铅毒性尤为敏感1。因此，自上世纪70年代以来铅就是人们重点关注的有害重金属元素。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是测定痕量铅的传统方法。众所周知，牛奶是一种含有乳状或胶质状脂肪小滴的水溶液，动物种属不同，其原奶的具体成分也不同，但不同乳制品通常含有大量的乳糖、脂肪、蛋白质、矿物质和维生素等成分。复杂的牛奶基体组成会对样品铅含量的准确测定造成干扰，因此在进行仪器分析前一般都要用加热板或微波消解对样品进行前处理，使牛奶样品全部分解，与对样品稀释后直接上机相比，上述两种前处理方法都非常耗时，值得注意的是，当所需检测的上机溶液中铅的浓度仅在μg/Kg(ppb)水平时，试剂本底和环境污染造成的干扰将极易影响到样品的正常分析结果，因此，为了确保检测的质量，对消解过程的质量控制要求就及其严格。为了克服样品消解面临的这些问题，本应用方法通过直接稀释进行样品前处理，采用石墨炉原子吸收光谱法自动上机进行铅含量分析，这一方法减少了样品的前处理步骤，降低了潜在污染的可能，进一步提高了分析速度，同时保证了分析的准确度。

无需前处理步骤-原子吸收法直接检测牛奶, 奶粉,婴儿配方奶粉&相关奶制品.牛奶, 奶粉,婴儿配方奶粉&相关奶制品含有有机基质,成分较复杂,大多数原子吸收方法检测食品中的汞都需经过酸消解制备. 而制备过程加长了分析时间,提高了检测限,同时很容易造成检测误差.应用塞曼效应RA-915M汞分析仪和PYRO-915热解附件可省去样本制备过程, 直接达到ppb级别分析检测食品中的汞含量.

MP-AES 的操作及维修成本更低，此外，它的检测限也大大低于 FAAS 的检测限，可以与 ICP-OES的检测限相媲美。

乳粉中铅元素的检测，均要求采用指定的《GB 5009.12 食品安全国家标标准- 食品中铅的测定》分析方法，而该标准中的第一法《石墨炉原子吸收法》使用最为广泛，通常采取灰化或消解的样品前处理方法，使用石墨炉原子化方式测定消解液中的铅元素，但在实际过程中容易受到试剂空白等因素的影响，对于较低的检测下限往往存在一定难度。本文采用 iCE3500 原子吸收光谱仪，基于乳粉易溶的特性，通过改善样品前处理方法，优化仪器条件和石墨炉温度参数，实现了多种类型的乳粉样品直接进样分析的石墨炉测量方法。

准确移取10mL牛奶样品加入50mL容量瓶中，后加入10mL醋酸，摇至样品溶解，用蒸馏水定容。处理好的样品脱气五分钟。准确移取10mL处理好样品加入电解池，再加10mL蒸馏水和1mL电镀液

引言 食品安全关系到消费者身体健康和生命安全，关系到经济健康发展和社会和谐稳定。乳品危机事件的频繁发生不仅导致了消费者对乳品行业信任的下降，也使得消费者对我国的乳品质量监管体系产生了质疑。近日，国务院食品安全委员会办公室召开乳制品生产企业座谈会，研究部署进一步加强乳品质量安全工作，其中伊利、蒙牛等8家乳制品骨干企业被约谈。据悉，今年国家监管部门严格落实监管措施，加强源头治理、过程监管和行业管理，加快推进奶源建设，严厉打击违法违规行为。 乳制品污染物检测依据 《GB 2762-2012 食品安全国家标准 食品中污染物限量》 《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定》 《GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定》 《GB/T 5009.123-2003 食品中铬的测定》 《GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定》 《GB/T 5009.93-2010 食品中硒的测定》

文章介绍了采用PinAAcle 石墨炉原吸分析不同类型乳品中Pb,结果表明此方法样品制备简单、分析省时，灵敏度高，结果更准确。相比ICP-MS,在做单元素分析时，仪器投资成本低，又更能耐受基体干扰。