羊奶中汞检测方案(原子吸收光谱)

应用解决方案 羊奶中重金属汞含量的检测 关键词 原子吸收原子荧光羊奶乳制品重金属 As Pb HgCd 美析仪器www.macylab.com 引言 羊奶是日常生活中的重要饮品，但其中除了含有对人体有益的钙等元素外，还可能含有重金属元素如 As、Pb、Hg 和 Cd 等。尤其是在近几年乳制品安全事故频发的情况下，羊奶中的重金属含量已经成为乳制品检验的一个重要指标。 原子吸收光谱法测定羊奶中的重金属具有灵敏、高效、准确等优点。根据待测金属种类和浓度的不同，实验中需要选择石墨炉、火焰和氢化物发生等原子吸收光谱，并结合适当的预处理手段，其中消解设备、改进剂、消解试剂和消解温度等均直接影响测定结果的准确性。原子吸收光谱法的应用、完善和创新必将带动食品安全的监管以及相关检测标准的完善。原子荧光光法测定羊奶中的重金属 As、Hg、Pb、Sb、Se 等项目具备灵敏、高效、准确的优点。原子吸收光谱仪加石墨炉加原子荧光光度计即可以满足羊奶中重金属检测所需。 实验原理 原子吸收光谱仪的实验原理 从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射，通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，在一定试验条件下，吸光度直与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律。将消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 原子荧光光度计的实验原理 经预处理后的试液进入原子荧光光度计，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子等，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定的范围内成正比。 测定羊奶时所需水及配制溶液的要求 采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时，所用水应符合 GB/T6682中二级水的规格；进行痕量分析时，所用水应符合 CB/T6682中一级水的规格。无机酸是常用试剂，它常含有痕量金属元素，使用前应严格检查。 配制溶液应符合如下要求： a)应选用合适的溶剂，配制成的溶液不应有不溶物析出，溶液应保存于洁净的适宜的容器中。 b)配制标准溶液的试剂、应采用纯度高、组成准确符合化学式、性质稳定的物质。 c)标准贮备溶液的质量浓度--般为 1mg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸，以利于可保持数天或更长时间，不同元素其保存时间有所不同.用聚四氟乙烯或聚乙烯容器储存。 检测依据 污染物限量执行《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017)的规定，检测方法参考《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》》((GB5009.11-2014) 和《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB5009.17-2014)。 仪器与试剂 AA-1800H原子吸收光谱仪(按需求配有 Cu、Cd、Pb、Zn、Ni、Fe、Mn等空心阴极灯)； 盐酸； GR， 硝酸； GR， 各元素所需标液，(方法认证的需要 GBW 开头的标准物质或 GSB 开头的标准溶液)乙炔气(99.0%) AFS680 原子荧光光度计(按需求配有As、Hg、Pb、Sb、Se 等空心阴极灯) 硝酸(GR)，盐酸(GR)，硼氢化钾(GR)，氢氧化钠 (GR)， 硫脲(AR).重铬酸钾(AR)。盐酸羟胺(AR)。高锰酸钾 (AR)。各元素所需标液(方法认证的需要 GBW 开头的标准物质或GSB 开头的标准溶液)高纯氩气(99.99%) 样品前处理 称取1.0g~4.0g(精确到0.001g)乳或乳制品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 30mL硝酸，乳加10 mL 硫酸，乳制品加 5 mL 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热....同时做空白试验。 样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分，由载气(氩气)带入原子化器中，在氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧强度与元素含量成正比，与标准系列此较定量。 仪器调试，根据使用说明书将仪器调节至最佳工作状态，光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300C；载气流速：500 mL/min；屏蔽气流速：1000 mL/ min。 干扰与消除 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗血酸溶液可以基本消除干扰。高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液，可以消除绝大部分的干扰。物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。 检测结果 标准溶液浓度： 100ug/mL 定容体积：100mL 编号 标液加入体积 标准系列浓度 (ug/L) 荧光值(IF) 备注 标准曲线绘制原始记录表 1 0.000 0.000 2 0.200 350.419 3 0.400 642.898 4 0.600 949.686 5 0.800 1233.224 6 1.000 1543.116 a=24.358 b=1524.398 r=0.9996 检出限记录表 样品类型： 分析时间：2020.03.09 编号 空白荧光值 斜率b 仪器检出限 方法检出限 1 17.393 1524.398 0.0076ug/L 0.012ug/L 2 11.379 3 11.325 4 13.718 5 14.473 6 13.348 7 12.993 8 3.698 9 11.536 10 8.570 11 6.421 回收率记录表 编号 浓度 (ug/L) 定容体积(mL) 测定值(ug/L) 回收率(%) 样品1 0.450 100 0.465 样品2 0.450 100 0.408 样品1加标 100 0.571 106 样品2加标 100 0.514 106 回收率=(加标后测得含量-待测物含量)/加标量*100% 国标规定的乳制品中砷、汞浓度限值 序号 类别 污染物项目 浓度限值 mg/kg 1 生乳、巴氏沙菌乳、灭菌乳、 调制乳、发酵乳 汞 0.01 2 砷 0.1 3 乳粉 汞 通过奶源控制 4 0.5 实验总结 仪器介绍 AA-1800H型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能 AA-1800H 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。 AFS-680 原子荧光光谱仪用于测量可形成氢化物的元素砷、锑、铋、硒、确、铅、锡、锗，原子蒸气态汞，以及挥发性化合物锌、镉等元素的非色散型蒸气发生。具有双通道双蠕动并同时检测功能的特点，自动稀释高浓度样品，双道独立曲线校正，双道独立稀释的功能，还可以适用于痕量分析测量，又可升级为氢化法。采用发明专利技术的连续流动进样系统，测试一个样品三次数据仅需半分钟。 关于我们 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技-因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，·不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS， 生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 检测依据污染物限量执行《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017) 的规定， 检测方法参考《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》 (GB5009.11-2014) 和《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB5009.17-2014) 。  仪器与试剂AA-1800H原子吸收光谱仪（按需求配有Cu、Cd、Pb、Zn、Ni、Fe、Mn等空心阴极灯）；盐酸；GR，硝酸；GR，各元素所需标液，（方法认证的需要GBW开头的标准物质或GSB开头的标准溶液）乙炔气(99.0%)AFS680原子荧光光度计（按需求配有As、Hg、Pb、Sb、Se等空心阴极灯）硝酸（GR），盐酸（GR），硼氢化钾（GR），氢氧化钠（GR），硫脲(AR).重铬酸钾(AR)。盐酸羟胺(AR)。高锰酸钾 (AR)。各元素所需标液（方法认证的需要GBW开头的标准物质或GSB开头的标准溶液）高纯氩气(99.99%) 样品前处理称取1.0g~4.0g(精确到0.001g)乳或乳制品，置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,乳加10 mL硫酸,乳制品加5 mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热....同时做空白试验。样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾(KBH4) 还原成砷、汞的挥发性组分，由载气(氩气)带入原子化器中，在氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧强度与元素含量成正比，与标准系列此较定量。仪器调试，根据使用说明书将仪器调节至最佳工作状态，光电倍增管负高压:240V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器温度:300C;载气流速:500 mL/min;屏蔽气流速:1000 mL/ min。 干扰与消除酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗血酸溶液可以基本消除干扰。高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液，可以消除绝大部分的干扰。物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。