环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

加工工业如电镀、冶炼和采矿业均会对环境增加铬污染。皮炎与过敏症的大范围发生都与铬中毒有关，因此相关立法规定，必须对各种基体中的铬进行监控就显得越来越重要。欧共体85/C 351/11允许在包含50mg/L碳酸钙的水中铬的最高量为5μg/L。EPA 7191方法采用石墨炉原子吸收法分析铬要求1μg/L的方法检出限和5至100μg/L的工作范围。

镉污染对人体的危害极大，主要通过饮水和食物链进入到人体，并积聚于肝和肾，对整个呼吸系统，心血管等都会造成严重危害，因此如何全面、准确、客观、及时地检测水体中镉污染情况尤为重要。 德国默克公司研发了Spectroquant®镉离子测试试剂盒，配置NOVA系列或Pharo系列分光光度计，组成水体中镉污染快速检测解决方案。预装管试剂和经济装试剂的条形码识别功能简化了操作步骤，节约用户经济成本和时间。

由于重金属污染治理难，对人体的危害性极大，重金属污染日益受到人们的关注和重视。如何全面、准确、客观、及时地反映水体中金属污染物状况尤为重要。 德国默克公司开发了一系列Spectroquant®重金属测试试剂盒，配置NOVA系列或Pharo系列分光光度计，组成经济型重金属污染检测解决方案，简化了操作步骤，节约用户成本和时间。并且开发了一系列专用于水体中重金属检测的定性/半定量测试试纸，半定量快速测试盒等新产品，主要应用于实验室预分析和现场快速检测，方便用户在现场就能得到快速准确的测量结果。

钙、镁是土壤、水样和其它样品中常规分析的项目之一，已往测定钙、镁多用原子吸收分光光度法或EDTA手工滴定法，前者仪器设备复杂昂贵，而后者指示剂终点不易判断。现选用《FJA-1型工作站》及其配套的光度滴定传感器和应用软件进行光度滴定，自动判断滴定终点和确定终点时滴定剂的耗用量。具有简便、快速、精度高等特点。文章叙述了方法所使用的试剂、仪器和操作方法。从《FJA-1型工作站》光度滴定法对水样中钙、镁进行滴定结果看出，微机控制的光度滴定法具有较高的滴定精度，滴定体积在3-6mL左右时其标准差为±0.007-0.011mL,变异系数为0.11-0.37%。
详见www.kew.com.cn/

资料中提供了采用高分辨率连续光源AAS对排放污水中的Cu及水中的Tl进行测定的实验报告；ContrAA可自由选择灵敏线和次灵敏线进行分析，应用报告表明，采用灵敏线和次灵敏线进行测定结果相吻合

工业排放，农药使用，汽车尾气，以及自然地质活动，例如火山喷发，均可能增加水中金属污染物含量。四种金属：铅，砷，镉和汞；它们对人体的毒性，尤其是慢性暴露条件下对于人体的毒性，受到了特别关注。这些金属会在人体内积累，并严重损害人体器官。因此，美国环保署（EPA）在联邦法规 40 CFR part 141 （表1和表2）中详细规定了最高污染物水平（MCLs）。为遵守这些法规，水和废水工业均要求实验室能够利用分析方法监测水中金属污染物含量。 电感耦合等离子体光谱仪（ICP）是水样测试的传统方法。然而，这项技术已经很难满足一些元素（例如锑，砷，汞和铊）的检出限要求。在砷的有关规定（66 FR 6976, 2001的一部分）中，美国环保署提及，自2006年1月起，ICP方法将不再用于砷的定量，因为这项技术的典型检出限已经无法满足MCL10 μg/L的要求。 其它经批准的技术包括石墨炉原子吸收分光光度法（GF-AAS），氢化物发生-原子吸收分光光度法（HG-AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。大部分有问题的元素通常采用GF-AAS进行分析，而汞通常采用冷蒸气发生原子吸收法（CV-AAS）进行测量。GF-AAS技术具有比ICP更低的检出限，但是它一次只能分析一个元素，并且对于每个样品需要更长的分析时间。 尽管ICP方法不再被批准为饮用水中砷的常规分析方法，但是有些方法，例如200.7，采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析。一些ICP仪器仍具有足够高的灵敏度，可提供低至10 ppb砷的方法检出限。在这篇报告中，使用双向观测（水平和垂直）的ICP仪器，并采用方法200.7进行水样分析，来展示其分析性能。 应用举例 一台Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP与CETAC ASX-520自动进样器（CETAC 公司, Omaha, Nebraska）联合使用。使用Y型管在线添加内标（5ppm钇）。根据方法200.7选择波长，某些情况下还需测量其他波长。使用Thermo Scientific iTEVA软件的自动观测选择功能选择等离子体观测模式。软件具有内置QC检查功能，可以满足EPA方法的要求。软件包内还包括监控进样/冲洗功能，可减少进样和清洗时间，使有用的分析时间最大化。必要时，可执行水平和垂直观测以避免水平观测中易电离元素的干扰，从而提供最优数据。

本文用高分辨率HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了地表水中25种元素。试验表明，标准溶液混合度高：仅分3组，没有光谱干扰，无需做校正系数。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9997～0.999997、RSD小。方法检出限低，比标准规定的低1～2个数量级，且总是轴向低于侧向。高灵敏度ICP能使检测一锤定音，不必用其它方法再测。

nov AA 400 测定水中的钠和锰，灵敏度高，检出限低，配备MPE 5自动进样器，自动绘制标线，避免手动稀释误差，方便简洁

地下水环境质量标准GB14848-1993 对铅 （Pb）、镉（Cd）等元素含量限定值非常低， 而且此值与ICP-OES 检出限相近， 常规 ICP-OES 的分析方法难以满足检测需求。 离子交换分离技术是基于离子交换树脂对 金属离子亲和力不同而实现金属离子的选择性 富集、分离的前处理方法，适用于重金属样品（如 Pb、Cd 等）的分离分析。 本文将离子交换预富集技术与ICP-5000 联 用，实现地下水中痕量Pb 和Cd 的分析检测。 该方法操作方便，测定快速，较大程度的提高分 析灵敏度。

　　酸碱滴定。硼酸是弱酸，不能直接用碱滴定，加入甘露醇（C6H14O6）后，甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸，这种酸能够电离出氢离子，用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。 　　

石墨炉原子化器GFA-EX7采用数字温度控制，数字气体控制，通过改造石墨炉和管道，可高精度地分析基体含量高的试样。本文介绍海水中微量元素（Pb、Cd、Cr）的分析。

摘 要 为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026µg/L，线性范围分别为O-40µg/L和0-2µg/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。

应用D-412 鳌合树脂作富集柱填充物，将在线分离富集装置与原子吸收光谱联用测定水中Ni（Ⅱ）元素的含量。对富集柱的填充方式、测试的最佳酸度、洗脱液的选择以及洗脱液浓度、进样速度等进行了试验优化。在最佳实验条件下，当样品进样20mL时，镍的测定灵敏度可提高25倍；线性范围0~50μg/L，该方法的检出限 (3S，n=11)0.35μg/L，回收率为96%-101%，相对标准偏差2.5%~3.1%。将该方法用于水样中Ni（Ⅱ）元素含量的测定，结果满意。

利用阳极溶出伏安法原理, 采用PDV 6000 型重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1. 25 μg /L 40. 0 μg /L范围内, 质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系, 方法检出限为0. 001 mg /L, 水样平行测定的RSD为8. 9%, 加标回收率为80. 5% ~ 118%, 与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。

样品溶液经过前处理，由LC进样口进样，经色谱柱分离，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处理，响应强度和时间组成的峰面积与相应组分离子浓度成正比关系进行定性定量分析。

我国地表水环境质量标准GB3838-2002 中 铬的污染主要是六价铬（Cr(VI)），目前国标中 Cr(VI)常用方法是紫外分光光度法（UV-Vis）， 该法具有操作繁琐、干扰大等特点。而光谱分析 技术如ICP-OES 难以实现Cr(VI)和Cr(Ш)的分 别检测。本文将ICP-OES 与离子交换技术相结 合，建立了地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分析方 法，该方法具有准确度高、操作简便、测定快速 等特点。

原子吸收石墨炉分析通常是在室温状态下将试样注入石墨管内，而在石墨管加热状态下进样的方法称为加热进样法。采用加热进样法的优点是： ①由于进样时也可进行干燥，可以大容量进样，可望高灵敏度化。 ②通常的炉内浓缩法由于进样、干燥反复操作花费时间长，采用加热进样法可在短时间内进行炉内浓缩。 ③对酸浓度高的试样和有机溶剂等在管内容易扩散的试样，可以抑制其扩散，从而改善灵敏度和重现性。 在此介绍河水的标准物质(SLRS-3)中微量镉铬采用加热进样法，进样量为100μL的高灵敏度分析。

随着社会的发展，重金属污染事件频频发生，这就要求我们能够快速准确的测定重金属的含量实现应急监测。本文主要综述国内外最先进的重金属检测技术----阳极溶出伏安法；并且描述了全球最小巧轻便的便携式重金属检测仪----NanoTek 2000在实际测量样本中的测量过程及其评价。

由以上实验可得结论，此水溶液原液中铜离子浓度为8470ug/mL。当水中铜离子浓度在0.06～2.5ug/mL范围内用此法进行测定时，可获得较好的准确度和精密度,而且避免了大量使用有机试剂萃取所带来的污染和浪费，是测定被铜污染的水质的有效方法。

This Application Note examines the analysis repeatability of trace and major levels of elements in a water sample. The water sample was initially analyzed using a rapid semi-quantitative method to determine the concentration range for all the elements. Five successive analyses were then measured, using a quantitative method, to establish the repeatability of both low and high concentrations.

A variety of sample introduction systems exist to achieve improvements in detection limits. The standard system used for Jobin Yvon ICP spectrometers is typically the concentric pneumatic nebulizer combined with a cyclonic spray chamber. This system is referred to as pneumatic nebulization and provides the results shown in Table 4 (pneumatic nebulization).

Total mercury determination in water allows quantitation for many different applications.The goal is to validate the QuickTraceTM M-8000Mercury Analyzer Absorption Spectrometer by analyzing SRM 1641c,Mercury in Water.

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立离子色谱测定税种六价铬的方法。该方法可同时简便、快捷、有效地分离并测定水样中氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐等4种离子。操作简便，节省时间，准确度，精密度好。

我们在NH3-NH4Cl缓冲溶液的条件下，以钙离子选择性电极为指示电极，EDTA为滴定剂，自动电位滴定法直接连续滴定水中钙镁离子。

本应用简报介绍了一台新设备——配备 UHMI 选件的 7900 ICP-MS 。新型 UHMI 系统可耐受的 TDS 水平最高可达 25%，采用 UHMI 后显著增强了ICP-MS 的基质耐受性，使其最高可耐受百分水平的 TDS，从而克服了 ICP-MS 技术长期以来的限制因素。

Total mercury determination in water allows quantitation for many different applications.The goal is to validate the QuickTraceTM M-7500 Mercury Analyzer Absorption Spectrometer by analyzing SRM 1641c,Mercury in Water.

Mercury analysis at the low level in seawater can present many challenges for environmental monitoring.Seawater analysis allows for quantitative date to be obtaned.It is a powerfull tool used to gather onformation regarding the ecosystem.

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Li等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

Seawater analysis is a crucial part of environmental monitoring.However,it can present many obstacles for the analyst.It is a powerful to of used to gather information regarding the ecosystem.Contamination are a few of the major obstacles that can arise when monitoring mercury at this level.Mercury is prevalent through point source contamination that often comes from industry and bio-accumlation.

采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一 甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参 数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限 分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为 86． 9% ～ 101%。