饲料中硝基呋喃类药物的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合对照品溶液的制备分别各取呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮母液（浓度为1 mg/mL）适量，用2%甲酸溶液稀释，制成每1 mL各含1 μg的混合对照品溶液，即得。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）柱温：30℃检测波长：365 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 流动相：A：0.05%乙酸铵；B：乙腈梯度条件：时间（min）0 15 17 30 A（%）85 65 85 85 B（%）15 35 15 15 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：混合对照品溶液序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 呋喃西林11.884 60682 7091 38975 1.05 -- 2 呋喃妥因12.782 99673 10588 37966 1.06 3.570 3 呋喃唑酮15.762 80449 7777 48854 1.07 10.883 4 呋喃它酮17.932 74789 7852 73653 1.03 7.897 重现性对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）呋喃西林11.884 11.871 11.860 0.10 60682 60714 61374 0.64 呋喃妥因12.782 12.769 12.704 0.33 99673 99828 100345 0.35 呋喃唑酮15.762 15.750 15.751 0.04 80449 80530 80400 0.08 呋喃它酮17.932 17.92 17.939 0.05 74789 74516 75204 0.46 3. 结论本文建立了饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分的HPLC测定方法。参照农业部1486号公告-8-2010中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分，结果显示，4个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分的检测提供参考。