食品（乳粉）中肌醇的测定

 1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu GC-2030气相色谱仪； 纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 色谱柱：SH-5（30 m . 0.25 mm . 0.25 μm；P/N：221-75701-30）； SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 肌醇测定液的制备 肌醇标准储备液（1.00 mg/mL）：取已于105℃±2℃干燥至恒重的肌醇标准品100 mg（精确至0.1 mg），用25 mL水溶解，95%乙醇定容至100 mL，混匀，备用。 肌醇标准工作液（0.100 mg/mL）:准确移取5.00 mL肌醇标准储备液，用70%的乙醇定容至50 mL，混匀，临用现配。 肌醇标准测定液（4μg/mL、40 μg/mL）：分别吸取0.200 mL、2.00 mL肌醇标工作液（0.100 mg/mL）于玻璃瓶中，其他分析步骤同1.3.2和1.3.3，得到的标准测定液中肌醇含量分别为0.020 mg、0.200mg。 1.3 试样的制备  1.3.1溶解 称取混合均匀的固体试样1g（精确至1 mg）100 mL锥形瓶中，用12 mL40 ℃的温水溶解，超声提取10 min。将上述处理过的试样溶液转入50 mL容量瓶中用95%乙醇定容至刻度，混匀，静置沉淀20 min。沉淀结束后，吸取10 mL上清液，以4000 r/min 的转速离心5 min后，准确移取5.00 mL上清液至玻璃瓶中，待干燥。 1.3.2干燥 向待干燥试样中加入适量无水乙醇，于100℃烘烤1 h，取出冷却至室温，待衍生。 1.3.3 衍生 向干燥后的试样中加入10 mL硅烷化试剂，超声5 min，于25 mL螺口玻璃瓶中密封混匀，于80 ℃水浴中反应75 min，其间每隔20 min取出振荡一次。结束后冷却至室温，加入5 mL 正已烷，涡旋2 min，待静置分层后，取3 mL正已烷萃取液于预先加入少许无水硫酸钠的离心管中涡旋，以4000 r/min 的转速离心5 min后，取上清液过0.22μm滤膜后转移至进样瓶中，即得试样测定液，供气相色谱仪测定。 1.4 分析条件 色谱柱：SH-5（30 m . 0.25 mm . 0.25 μm；P/N：221-75701-30） 升温程序：初始温度160 ℃，保持3分钟；以每分钟2℃的速率升温至220℃；以每分钟30℃的速率升温至300℃，保持10分钟。 载气：N2进样口温度：260 ℃ 分流模式：分流（10：1） 控制模式：恒线速度（39.9 cm/s） 初始流速：1.50 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃ 进样量：1 µL2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下： 峰号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 肌醇衍生物 22.4851076211681482580.912--肌醇标准测定液（40 μg/mL）： 峰号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 肌醇衍生物 22.482103570116681614160.974--试样测定液： 峰号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 肌醇衍生物 22.4821287914721447040.902--重现性 肌醇标准测定液（4μg/mL）： 目标物 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 肌醇衍生物 22.485 22.483 22.479 0.0110762 10688 10883 0.91肌醇标准测定液（40μg/mL）： 目标物 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 肌醇衍生物 22.482 22.485 22.492 0.02103570 103762 104126 0.27试样测定液： 目标物 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 肌醇衍生物 22.48422.47622.4820.021269312832128790.763. 结论本文建立了食品（乳粉）中肌醇测定的GC测定方法。参照GB5009.270-2023中色谱条件并优化，采用色谱柱SH-5分析食品（乳粉）中肌醇，结果表明，肌醇峰峰型对称，且目标峰与周围杂质分离度大于1.5，满足日常分析要求。此方法可为食品（乳粉）中肌醇的测定提供参考。