食品中脱氢乙酸的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材1.2 标准工作溶液的制备1.3 分析条件Shimadzu GC-2030气相色谱仪；色谱柱：SH-Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。色谱柱：SH-Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃，以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2 进样口温度：240 ℃ 分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）技术部 张振永 zhangzy@sglc.shimadzu.com.cn 初始流速：2 mL/min 检测器：FID，温度：250 ℃ 进样量：1 μL 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：标准溶液序号目标物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 脱氢乙酸8.871 21672 9721 370663 1.153 --重现性目标物 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 脱氢乙酸8.871 8.872 8.871 0.01 21953 21696 21672 0.72 校准曲线3. 结论本文建立了脱氢乙酸的GC 测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016 中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D 分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。