解决方案|气相色谱法测定四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷纯度

硅氮烷是具有Si-N键的胺的硅类似物，是一种具有独特性能的有机化合物，在新材料领域有着广泛的应用，尤其是在半导体工业中的应用。但是，在硅氮烷类化合物合成过程中，反应条件往往十分苛刻，若生产过程中温度、压力控制不当，就可能导致产品中存在较高的杂质。因此，对硅氮烷类化合物纯度的准确分析，是对生产过程的有效控制，也是产品质量控制的重要内容之一。精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。EWAI 解决方案气相色谱法测定四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷纯度 前言 硅氮烷是具有 Si-N键的胺的硅类似物，是一种具有独特性能的有机化合 物，在新材料领域有着广泛的应用，尤其是在半导体工业中的应用。但是，在硅氮烷类化合物合成过程中，反应条件往往十分苛刻，若生产过程中温度、压力控制不当，就可能导致产品中存在较高的杂质。因此，对硅氮烷类化合 物纯度的准确分析，是对生产过程的有效控制，也是产品质量控制的重要内 容之一。 精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅 氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是 应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据 T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建 立了 GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅 氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。 GC-4100气相色谱仪 仪器与试剂 GC-4100气相色谱仪（FID检测器）； 四甲基二乙烯基二硅氮烷； 六甲基二硅氮烷。 实验条件 东西分析 柱箱 温度 50℃（2min）10℃/min to 220℃（5min） 检测器 氢焰(FID) 进样口 温度 220℃ 检测器温度 250℃ 柱流量 mL/min 1 尾吹类型 氮气 分流流量 mL/min 100.0 尾吹流量 mL/min 30.0 色谱柱 KB-5 衰减 1 色谱柱 规格 60.0m*0.32mm*0.25μm 进样量 0.3μL 样品处理 取1μL直接进样分析。 实验结果 四甲基二乙烯基二硅氮烷谱图 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 Comp.1 9.728 1228 190 0.08% BB 2 Comp.2 14.233 35149 7552 2.16% BB 3 四甲基二乙烯基 二硅氮烷 17.143 1583643 307594 97.51% BV 4 Comp.4 17.571 3670 767 0.23% VV 5 Comp.5 18.678 423 101 0.03% BB 六甲基二硅氮烷谱图 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 Comp.1 7.834 1115 101 0.07% BB 2 Comp.2 8.258 781 98 0.05% BB 3 Comp.3 9.982 2172 361 0.14% BB 4 六甲基二硅氮烷 12.707 1570377 320022 99.74% BB 结论 本文根据 T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了 GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷 的纯度。实验过程中，使用了面积归一法定量。本文实验表明，该方法操作简 单、线性及重复性良好，测试结果准确，可以满足硅氮烷类化合物的纯度测定需 求，供相关人员参考。