有机卤素(AOX)的测定

.2 适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素（AOX)，包括可吸附有机氯(AOCl).有机氟 (AOF）和有机溴 (AOBr）。      当取祥体积为 50~200ml时,可测定水中可吸附有机氯(AOCl）的浓度范围为15~600μg/L,可吸附有机氟（AOF）的浓度范围为5~300μg/L，可吸附有机溴(AOBr)的浓度范围为9~1200μg/L。1.3 干扰及排除1.3.1 水中送无机卤素离子，在样品富集过程中．也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20ml酸性硝酸钠洗涤液(4.12）淋洗活性炭吸附柱,可完全去除其干扰。1.3.2 当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞(如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高。用硝酸(4.9) 调节水样的pH值在1.5~2.0之间，放置8h后分析。1.3.3 当水样中存在活性氯时．AOCl的测定结果偏高。采样后立即在100ml水样中加入5 ml亚硫酸钠溶液(4 .8)。2 定义2.1 吸附有机卤索(AOX)指在本标准规定的条件下．可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元索（包括氟、氯和溴）的总量(以Cl计）。2.2 可吸附有机氯(AOCl)      指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氮元素的总量。2.3 可吸附有机氟(AOF)指在本标准规定的条件下、可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。2.4 可吸附有机溴(AOBr)      指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。3 方法原理      用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢（氮、氯和溴的氢化物）．经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。4 试剂和材料      除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试刹。4.1 不含有机物的蒸馏水 去离子水过活性炭(4. 2)柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏/离/子/色/谱/仪/ 行业解决方案 S HINE盛瀚 离子 色 谱 方案专家 www.sheng -han.com CIC-D100惊艳 岂 止于颜 值 水 质检测 CIC -D100离 子 色 谱仪作 为盛 瀚 一 款经典 产品，一直广 受 好 评，基于 用 户 最 新 需 求 ，定 位 于 常规检测 的 全 新一代 CIC -D100焕 然新 生。新 升 级的 C I C -D100， 可以 方 便 地 测试不 同基 体样品 中 的阴离子 、阳 离子及其他 极 性 物 质 ，同时分离 相 差4个 土 壤检测 大 气检测 数量 级浓度的 离子，测试 结 果准 确 可靠 。一 键 开关 机等功能 亮 点 的 增加，使用 户体 验 更上一个 台阶。适用于第三 方 检测机构、企 业 、环 保 、化 工 、矿冶 等 领 域 。 S HINE盘 净 自动量程电导检测器 im ppb-pp m浓度范围信 号 直接拓展，无需调整量程 淋洗液预热 色谱柱恒 温 更 稳 定 ，数据 更 一致 FOWI DNG 智能开关机 只需一 键，即可完成 开 机参数设置和关机操疾 控 检 测 检测器灵活配置 可标配电导检测器，也可连用安培、紫外、质谱等检测器 化工 检测 /离/子/色/谱/仪/ 盛瀚的离子色谱柱 对于离子色谱技术发展的意义是什么? 新升级的CIC -D100应对环境温度的影响有哪些措施? 离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件，其 主 要功能是分离待测离 子 ，它的 特点和性能直接决定了可以检测的离子种类和检测效果；离 子色谱柱的研发难 点在于填料的合成和处理，工 艺流程控制技术难度极大，造成 离 子色谱柱的研 发和生产形成了极大的技术壁垒，长期以来离子色谱柱都被几家国外品牌所垫 断。盛瀚敢于担当，先后突破 了 色谱柱填料合成、处理等一 系 列技术难题，成 为世界上三家能够生产离子色谱柱的离子色谱厂家之一，自主研发的氢氧根体 系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱，填补 了 国内空白。经 专 家论证，盛瀚生产的离子色谱柱性能稳定，质量水平 已 经达到国际水准。 电导池 溶液的电导率与温度 具 有很大相关性：温 度 变化直接导致 电 导率的 变化，表 现形式就是基线漂移和离子信 号 出峰的大小变化，直接影响到 结果的准确性。因此电导池恒温保温就变得 非 常重要。 C I C -D 100的 电 导池内部具有加热和保温装置， 采用 P I D 智能控温技术，电导池内温度 始 终 恒定，保证测试时不会受 到 环境波动的影响，基线漂移小，数据准 确性高。 色谱柱 温 度会 影响流体的粘 度 ，温 度 变化 会 导 致 流 体过色谱柱 时压 力 的 变 化，过低 的 温 度 会使色 谱 柱 压 力 过 大 ，导 致填 料塌陷、连 接头 崩开等 问 题。另外，温度变 化还会 影 响 到离 子 的 保 留 时间和 响应值，影响 到离 子 的 定性 和定量 ，柱温 箱的使用是非常有 必 要的。CIC -D 100的 柱温 箱采 用 接触式加 热 方式， 采 用P I D 智能 控 温 技术 ，良 好的 保温层 也让 柱温 箱 的波动 极低 。 另外 ，柱 温箱内 设 置 淋 洗 液 预 热 模 块，进入 色谱柱的 淋洗液 经过预 热，减 少 了 热 力 冲击 ，提 高 了 色 谱柱内的恒 温 效 果 。 CIC-D100自动量程技术 对于电导检测器是一种什么样的应用? 传统电导检测器通过档位切换来控制信号值的大小，以此来适应不同浓度 样品的检测需求，如果实际样品中不同离子浓度相差较大，同一样品需 要 多次 测定才能满足检测需求。在常用档位条件 下 ，高浓度样品会出现平头峰，导致 无法实现定量检测，使用自动量程电导检测器，根据样品的不同浓度自动调 整 信号值的大小，哪怕高达100ppm氯离子直接进样，也不会出现平头峰，同时可 以实现一次进样完成相差4个数量级浓度的多种离子检测，即实现同一个样品中 pp b级和ppm级浓度离子的同时检测。 离子色谱 仪 启 动有诸多参数要 进行设 置 ，且 不 同 的 参数设 置 还 有 顺 序要求，而关 机操作同 样要 将 不同 的 功 能 部件关 闭，开 机 、关机都要 占 用使用人员的时间，而且 有 误 操作 的 风险。 新升级的CIC -D100新增 加 了智 能 开 机 和 智能 关机 功 能 ，通过软 件 程序将各个操作 互 锁 ，只需 一键 操 作，就可 以完 成多个参 数 设置 和 开 关 等操作 。 离子色 谱仪 长时 间 不使 用 要 进行 维护 ，占 用 操 作人员 时 间 ，现在 只 需启动 智 能维护键，就 可 以完 成 流路 的 冲 洗 等操作。 性能参数 高压低脉冲双柱塞串联泵 最大耐压 42MPa (不锈钢) 浮动柱塞设计，保证高压密封圈的使用寿命； 压力显示精度 ≤0.1MPa 多点流量校正曲线，保证全流量范围内流量精度； 流量设定值允许误差 (0.2-0.5)mL/min，±1.5%；(0.5-1.0)mL/min，±1.5% 具有超压自动报警并自行停泵自我保护功能。 大于1.0 mL/min，±2% 流量稳定性 (0.2-0.5)mL/min s 2%；(0.5-1.0)mL/min s 1% 大于1.0 mL/min s 1% 流量范围 0.001 mL/min-9.999mL/min 压力脉动 50.5% 手动进样阀信号自动采集和不断流设计， 保证10万次循环寿命 最大耐压 35MPa 转子接触材料 peek 内置柱温箱 温度控制范围 20-60℃ 嵌入式热传导加热模式，实现高效加温效果， 温控精度 ±0.01℃ 控温精准 柱温箱设定值允许误差 ±1℃ 温度稳定性 s0.05℃/h 离子色谱柱 耐压 30MPa 可100%兼容反相有机溶剂，可适应pH0-14， 管径 4.0/3.0/2.0mm 极大的拓宽了离子色谱应用范围 自再生电解微膜抑制器 耐压 6Mpa 自再生电解微膜抑制技术，无需额外的再生液 死体积 <50pL 自动量程电导检测器 池体积 ≤0.8 pL ppb-ppm浓度范围信号直接拓展，无需调整量程； 最大耐压 10 MPa 电导池内置加热模块，控温精准，有效降低温度 恒温精度 环境温度+5-60±0.01oC 变化对测试结果的影响 检测量程 0-35000 uS/cm 检测分辨率 0.0020 nS/cm 最小检出浓度 CFs0.0005pg/mL； Li*s0.0005pg/mL 基线噪声 ≤0.001 pS/cm 基线漂移 s0.02 pS 仪器线性 ≥0.999 定性重复性 ≤0.5% 定量重复性 ≤1.0% 安培检测器(选配) 基线噪声 ≤0.1nA 安培检测器用来分析解离度较低的离子， 基线漂移 s1nA/30min 最小检出浓度 I-s0.002pg/mL 适用于氰根、碘离子、硫离子等的检测 仪器线性 ≥0.999 定性重复性 ≤0.5% 定量重复性 ≤1.0% SHA-11D自动进样器(选配) 样品位数 120位 用户可根据需求选择单、双通道配置； 进样重现性 全定量环进样RSD<0.5% 样品位数多，满足大样品量用户需求 SHA-15自动进样器(选配) 样品位数 108 自动稀释工能，可自动完成标准曲线； 进样重现性 全定量环： RSDs0.25% 拓展托盘： 10mlx15位； 4mlx35位 部分定量环： RSDs0.5% SHA-1自动进样器(选配) 样品位数 20 精度高，耐用 进样重现性 全定量环进样RSD <0.01% HJ 800-2016 环境 空气 颗粒物中水溶性阳离子的 测 定离子色谱法 范围：规 定 了测定环境 空气 颗粒物中水溶性无机阳离子 (L i*、N a*、N H ；*、K *、Mg**、C a**) 的离子 色 谱法，适用于环境 空 气颗粒物(包 括： T S P、PM10、PM 2.5、降 尘 等)中6种水溶性 阳离子的测定。 HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的 测 定 离 子色谱法 范围：规 定 了水中可溶性阳离子 (Li *、N a *、N H ：*、K *、Mg*、C a **)的离 子 色 谱法，适用于地表水、地下水、工业废水和生活 污 水中 6种可溶性阳离子的测定。 HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的 测 定离子色谱法 范围：规定了环境空 气 颗粒物中水溶性阴离子(F 、CI、B r 、N O2、NO、PO、S O *、S O，)的离子 色 谱法，适用于环境 空 气颗粒物(包 括：T S P、PM 10、PM 2.5、降 尘 等)中8种水溶性 阴离子的测定。 HJ 84-2016 水质 无机阴离子的 测 定 离 子色谱法 范围：规定了水中可溶性无机阴离子 (F 、CF、Br、NO2、N O、P O、SO、S O .)的 离 子色谱法，适用于地表水、地 下水、工 业废水和生活污水中8种可溶性无机阴离子的测定。 GB/T 5750.5-2006 生活饮用水 标 准检验方法无机非金属指标 范围：规定了用离子色谱分析法测定生活饮用水及其水源水中F、CT、NO、S O ：的含量，适用 于 生活饮用水及水源水中这些可 溶性阴离子的测定。 GB/T 5750.10-2006 生活 饮 用水标准检验方法 消 毒副产物指标 范围：规定 了 用离子 色 谱法测定生活饮用水及水源水中CIO2、 CI O 、BrO。 盛 瀚 建议 色 谱条 件如 下 色 谱柱： S H -CC -3淋洗液： 5.5mM 甲烷磺酸 流速： 1.0m L /m in 盛 瀚 建议 色谱柱： SH-A C -18 色 谱条件如下 淋洗液： 2.4mM Na，CO s +6.0m M N a HC O ， 盛 瀚 建议 色谱柱： S H -AC-3 色 谱条件如 下 淋洗液： 2.0mM Na，CO +8.0mM N aH CO