Kjeltec 9™分析仪/蒸馏单元按 AOAC Official Method 892.01 测量无机肥料中的铵氮

使用蒸汽蒸馏，均质的样品与过量的氢氧化钠溶液反应释放氨。释放出的氨被弱硼酸溶液吸收。然后用标准滴定剂滴定。AN 5530Rev.1 应用摘报 KjeltecM 9 分析仪/蒸馏单元 按照 AOAC 892.011测量无机肥料中的铵氮 FOSS KjeltecM 9 定氮分析方案 样品类型 Kjeltec 9 是 一 种自动的蒸馏单元，主要用于按照凯氏定氮法进行蛋 白分析的蒸馏过程，也可用于其他许多不同的蒸馏过程。选配内置 比色滴定和自动进样器可将凯氏定氮分析完全自动化。 此应用摘报中描述的方法包括以下 样品类型： ● 肥料洒 硫铵肥 ● 植物养料 FOSS Nils Foss Alle 1 DK-3400 Hi l lerod Denmark Tel ： +45 7010 3370 应用信息 此应用摘报应结合AN 55112]“依据凯氏定氮法进行氮的测定-总摘报”使用。 1.1 介绍 本应用摘报为使用 Kjeltec 9 系列测定无机肥料中的铵氮提供了指导。是根据 AOAC 官方方法892.01中的蒸馏法开发的。它不适用于含有有机物、氰化钙和尿素的肥料。 1.2 原理 使用蒸汽蒸馏，均质的样品与过量的氢氧化钠溶液反应释放氨。 释放出的氨被弱硼酸溶液吸收。然后用标准滴定剂滴定。样品中的氮含量是根据消耗的滴定剂的量 计算出来的。 1.3 安全防范 这种方法需要在高温下并且存在高浓度的强碱下操作。必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试 剂的操作可以参考有关的 MSDS 。 酸消化操作需要在通风良好的通风橱中进行，任何操作都需要配戴护目镜，处理热的消化管时也要 加以注意 。分析过程中 产 生的所有废物必须按照当地的要求和法规进行处理。 遵守仪器用户手册和 MSDS 中的安全说明。 Fig. 1 个人防护设备 1.4 设备 A.研磨或粉碎设备，如 KN295 KnifetecTM(不锈钢碗) B.分析天平，精确到0.1mg C. 蒸馏、滴定和自动进样器 月 用于蒸汽蒸馏： Kjeltec 9 蒸馏单元 用 于 蒸汽蒸馏和自动滴定： Kjeltec 9 分析仪 ● 自动进样器： Kjeltec 9 自 动进样器包括20位或60位， 可以和 Kjeltec 9 分析仪联用 D. 250 ml 消化管 E. 滴定管，50 ml 或同等设备-用于手动滴定 F. 锥形瓶(接收液瓶，500ml)-用于手动滴定 1.5 试剂 在分析中，使用分级纯以上级别的试剂。 有关试剂制备的进一步信息，请参考 AN 5511。 A.40% w/v qin 过氧化钠溶液 B. 接收液 ● 1%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于自动滴定 ●4%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于手动滴定 注释：当使用 0.1N 盐酸时，推荐接收液的空白值介于0.05至0.15ml 之间。 C. 滴定剂 ●0.2N盐酸标准溶液 注意：滴定剂的浓度必须精确到四位数字。 1.6 分析细节 1.6.1 蒸馏程序 型号 稀释水 碱液 蒸汽功率 Delay 接收液 蒸馏终点 Kjeltec 9 蒸馏单元 30 ml 50 ml 100% 12s 30ml 4%硼酸 时间：4min Kjeltec 9 分析仪 30 ml 50 ml 100% 12 s 30ml 1%硼酸 自动 Table 1 一 般蒸馏程序 1.6.2 滴定 滴定剂的选择取决于氮的含量。下表根据样品含氮量给出了推荐的滴定剂浓度。滴定剂浓度需精确 到小数点后四位，如 0.1002 mol/L。 0.01 N HCI(氮含量范围 0.1-2 mg N) 0.1N HCI(氮含量范围 2-100 mg N) 0.2 N HCI(氮含量范围 50-200 mg N) Table 2 推荐的滴定剂浓度 1.7 步骤 1.7.1 样品准备 1.使用合适的样品磨，如 KN295 Knifetec 粉碎样品。 2.称量0.1g样品到750 ml蒸馏管中。 注释：：可以用水冲洗样品。 1.7.2 蒸馏 注释：如果使用的是 Kjeltec 9 分析仪，蒸馏、滴定和计算将自动进行。 1. 打开机器，运行 一 个成功的自检。 2.选择程序。 3.选择产品(样品类型， 仅用于 Kjeltec9分析仪)。 4. 选择创建好的批次(仅用于 Kjeltec9分析仪)。 5. 将蒸馏管放入仪器或自动进样器中。 6.开始样品测试。 7..从蒸馏单元中移出馏出液，用标准盐酸溶液滴定。 1.8 结果表达 结果报告为氮的百分含 量 ，按如下进行计算： 1.8.1 计算 T=样品消耗的滴定剂体积(mL) B=空白消耗的滴定剂体积(mL) N=标准酸的当量浓度，4位小数 1.8.2 方法性能 样品 通过对 三 种不同肥料样品的分析，验证了 Kjeltec 9 系列测试化肥的性能。下面的结果是基于这些测 试条件的。蒸馏所用的蒸汽功率为100%。滴定用的标准酸的浓度是 0.2N。 样品类型 样品量(g) 稀释水(mL) 碱液(mL). Delay Mode(s) 接收液(ml) *蒸馏终点 肥料洒 0.1 30 50 12 30 4 min/自动 硫铵肥 0.1 30 50 12 30 4 min/自动 植物养料 0.1 30 50 12 30 4 min/自动 Table 3 用于方法性能数据的样品类型和分析条件* Kjeltec 9 分析仪使用的是自动模式 1.8.3 Kjeltec 9 蒸馏单元和分析仪的结果 该研究是 FOSS 使用 Kjeltec 9 自动蒸馏装置和自动滴定器以及 Kjeltec 9 分析仪进行的，使用的是本 应用摘报和 AN 5511 描述的程序。 样品类型 平均结果(氮%) n SD RSD (%) *参考结果(氮%) Kjetec 8200 结果(氮%)n=4 肥料洒 8.83 5 0.05 0.56 8.40 8.79 硫铵肥 21.54 5 0.04 0.18 21.00 20.61 植物养料 1.83 5 0.02 1.02 1.90 1.82 Table 4 Kjeltec 9 蒸馏单元的性能数据。*参考值来自标签 样品类型 平均结果(氮%) n SD RSD (%) *参考结果(氮%) Kjetec 8400 结果(氮%)n=4 肥料洒 8.62 5 0.06 0.70 8.40 8.61 硫铵肥 20.50 5 0.03 0.13 21 20.48 植物养料 1.83 5 0.01 0.50 1.90 1.84 Table 5 Kjeltec 9 分析仪的性能数据。*参考值来自标签 1.8.4 参考方法 [1] AOAC Offic i al Method 892.01 Nitrogen (Ammoniacal and Nitrate) in Fertilizer - Devarda Method [2]应用摘报 AN 5511 2 问题和反馈 如果您对这个应用摘报有任何问题或反馈，请联系 FOSS 的支持团队。 Joi Chen Product Special i st， Service 3 版本历史 版本 发布日期 修改内容 批准 1 2022-06-14 首发 JICH