旋转蒸发仪在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用

旋转蒸发仪在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T29672-2013）一、原理丙烯腈是一种无色的刺激性气味液体，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高温易引起燃烧，并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。在火场高温下，能发生聚合放热，使容器破裂。试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。二、使用试剂1. 甲醇2. 四氢呋喃3. 丙烯腈标准物质4. 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中5. 丙烯腈标准储备溶液：准确称取适量丙烯腈标准物质（精确至0.0001g），以甲醇配制成浓度为1000ug/ml的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。6. 10%甲醇水溶液：准确量取10ml甲醇和90ml水，混匀后备用。7. 20%甲醇水溶液：准确量取20ml甲醇和80ml水，混匀后备用。8. 80%甲醇水溶液：准确量取80ml甲醇和20ml水，混匀后备用。三、使用仪器1. 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源2. 分析天平3. 离心机：转速不低于5000r/min4. 超声波水浴5. 固相萃取装置6. 氮吹仪7. 旋转蒸发仪8. 鸡心瓶：50ml9. 具塞锥形瓶：50ml10. 具塞塑料离心管：50ml11. 微孔滤膜：0.45um，有机相12. 固相萃取柱                                  四、分析步骤1.样品处理 （1）提取A.膏霜、水剂、散粉、香波类样品称取0.5g（精确至0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇，超声提取20min，将上述提取液转移至离心管中用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机不低于5000r/min离心15min，取上清液，用Chemtron STRIKE 185 旋转蒸发仪 浓缩至近干，再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液。B.唇膏类样品称取0.5g（精确至0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇和0.5ml四氢呋喃，超声提取20min，将上述提取液移入离心管中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为带净化液。(2) 净化将提取的待净化液转移到WIGGENS SES635索氏多联抽提装置中，用1ml 20%甲醇水溶液淋洗，抽至近干后，用3ml 80%甲醇水溶液洗脱。收集洗脱液，加入无水硫酸钠脱水，氮气吹干至1ml，过微孔滤膜，滤液作为待测样液。2. 测定条件气相色谱-质谱测定的参考条件：（1） 色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，60mX0.25mmX0.5um，或相当者（2） 载气：氦气，纯度≥99.999%；流速1.2ml/min（3） 程序升温：60℃保持3min，以4℃/min升温至100℃，保持2min，再以20℃/min升温至220℃（4） 传输线温度：250℃（5） 进样口温度：200℃（6） 进样方式：分流进样，10:1（7） 进样量：2uL（8） 电离方式：电子轰击电离（9） 电力能量：70eV（10） 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比3. 标准曲线的绘制用甲醇将丙烯腈标准储备溶液逐级稀释得到浓度为0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的标准工作溶液，按2的测定条件浓度由低到高金样测定。五、计算结果六、检出限和定量限丙烯腈的检出限 0.2mg/kg，定量限 0.4mg/kg旋转蒸发仪在化妆品中丙烯腈的测定气相色谱-质谱法中的 作用 (根据中华人民共和国国家标准 GB/T29672-2013) 一、原理 丙烯腈是一种无色的刺激性气味液体，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高温易引起燃烧，并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。在火场高 温下，能发生聚合放热，使容器破裂。 试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 二、使用试剂 1.甲醇 2.四氢呋喃 3.丙烯腈标准物质 4.无水硫酸钠：经650℃灼烧 4h 后置于干燥器中 5.丙烯腈标准储备溶液：准确称取适量丙烯腈标准物质(精确至0.0001g)，以甲醇配制 成浓度为 1000ug/ml的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。 6.10%甲醇水溶液：准确量取10ml 甲醇和 90ml水，混匀后备用。 7.20%甲醇水溶液：准确量取20ml 甲醇和 80ml水，混匀后备用。 8.80%甲醇水溶液：准确量取80ml 甲醇和20ml水，混匀后备用。 三、使用仪器 1.气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源 2.分析天平 3.离心机：转速不低于 5000r/min 4.超声波水浴 5.固相萃取装置 6.氮吹仪 7.旋转蒸发仪 8.鸡心瓶：50ml 9.具塞锥形瓶： 50ml 10.具塞塑料离心管： 50ml 11.微孔滤膜： 0.45um， 有机相 12.固相萃取柱 四、分析步骤 1.样品处理 (1)提取 A.膏霜、水剂、散粉、香波类样品 称取 0.5g(精确至0.001g)试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇，超声提取 20min，将上述提取液转移至离心管中用 WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机不低于 5000r/min 离心 15min， 取上清液，用 Chemtron STRIKE 185 旋转蒸发仪浓缩至近干，再以 2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液。 B.唇膏类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml 甲醇和 0.5ml四氢味 喃，超声提取 20min， 将上述提取液移入离心管中以不低于 5000r/min 离心15min， 取上 清液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，再以 2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作 为带净化液。 (2)净化 将提取的待净化液转移到 WIGGENS SES635 索氏多联抽提装置中，用1ml 20%甲醇水溶 液淋洗，抽至近干后，用3ml 80%甲醇水溶液洗脱。收集洗脱液，加入无水硫酸钠脱水，氮气吹干至1ml，过微孔滤膜，滤液作为待测样液。 2.测定条件 气相色谱-质谱测定的参考条件： (1)色谱柱： HP-INNOWax 石英毛细管柱， 60mX0.25mmX0.5um， 或相当者 (2)载气：氦气，纯度≥99.999%；流速1.2ml/min (3)程序升温：60℃保持 3min， 以4℃/min 升温至100℃， 保持2min， 再以20℃/min 升温至220℃ (4)传输线温度：250℃ (5)进样口温度：200℃ (6)进样方式：分流进样，10：1 (7)进样量：2uL (8)电离方式：电子轰击电离 (9)电力能量： 70eV (10)扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比 3.标准曲线的绘制 用甲醇将丙烯腈标准储备溶液逐级稀释得到浓度为 0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的标准工作溶液，按2的测定条件浓度由低到高金样测定。 五、计算结果 结果按式(1)计算 ，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除 空 白值： 式中： w ——试样中丙烯腈的含量，单位为毫克每千克(mg /kg )； c ——从标准 工 作曲线上查出的样液中丙烯腈的浓度，单位为微克每毫升(rg /mL )； v ——样液最终定容体积，单 位 为毫升 (mL )； m ——试样的质量，单位为克(g)。 六、检出限和定量限 丙烯腈的检出限 0.2mg/kg，定量限 0.4mg/kg