关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-675-6560
仪器信息网认证电话，请放心拨打
旋转蒸发仪在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用
2023/05/11 11:03
阅读：98
分享：
方案摘要：
产品配置单：
ChemTron STRIKE 185旋转蒸发仪
型号： STRIKE 185
产地： 意大利
品牌： ChemTron
¥1万 - 3万
参考报价
联系电话
ChemTron P8000 系列旋光仪
型号： P8000
产地： 德国
品牌： ChemTron
¥1万 - 5万
参考报价
联系电话
ChemTron DenDi 台式便携一体密度仪
型号： DenDi
产地： 德国
品牌： ChemTron
¥3万 - 4万
参考报价
联系电话
ChemTron PREMIUM多功能旋转粘度计
型号： PREMIUM
产地： 德国
品牌： ChemTron
¥6.45万
参考报价
联系电话
ChemTron HK Plus 高纯氢气发生器
型号： HKH2-250 plus
产地： 瑞士
品牌： ChemTron
¥5万 - 10万
参考报价
联系电话
ChemTron EZ 静音无油空气发生器
型号： EZA-1/EZA-2
产地： 瑞士
品牌： ChemTron
¥7000 - 1万
参考报价
联系电话
ChemTron NM Plus 高纯氢气发生器
型号： NM Plus
产地： 德国
品牌： ChemTron
¥10万 - 20万
参考报价
联系电话
方案详情：
旋转蒸发仪在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用
（根据中华人民共和国国家标准GB/T29672-2013）
一、原理
丙烯腈是一种无色的刺激性气味液体，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高温易引起燃烧，并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。在火场高温下，能发生聚合放热，使容器破裂。
试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。
二、使用试剂
1. 甲醇
2. 四氢呋喃
3. 丙烯腈标准物质
4. 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中
5. 丙烯腈标准储备溶液：准确称取适量丙烯腈标准物质（精确至0.0001g），以甲醇配制成浓度为1000ug/ml的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。
6. 10%甲醇水溶液：准确量取10ml甲醇和90ml水，混匀后备用。
7. 20%甲醇水溶液：准确量取20ml甲醇和80ml水，混匀后备用。
8. 80%甲醇水溶液：准确量取80ml甲醇和20ml水，混匀后备用。
三、使用仪器
1. 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源
2. 分析天平
3. 离心机：转速不低于5000r/min
4. 超声波水浴
5. 固相萃取装置
6. 氮吹仪
7. 旋转蒸发仪
8. 鸡心瓶：50ml
9. 具塞锥形瓶：50ml
10. 具塞塑料离心管：50ml
11. 微孔滤膜：0.45um，有机相
12. 固相萃取柱
四、分析步骤
1.样品处理
（1）提取
A.膏霜、水剂、散粉、香波类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇，超声提取20min，将上述提取液转移至离心管中用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机不低于5000r/min离心15min，取上清液，用Chemtron STRIKE 185 旋转蒸发仪 浓缩至近干，再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液。
B.唇膏类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇和0.5ml四氢呋喃，超声提取20min，将上述提取液移入离心管中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为带净化液。
(2) 净化
将提取的待净化液转移到WIGGENS SES635索氏多联抽提装置中，用1ml 20%甲醇水溶液淋洗，抽至近干后，用3ml 80%甲醇水溶液洗脱。收集洗脱液，加入无水硫酸钠脱水，氮气吹干至1ml，过微孔滤膜，滤液作为待测样液。
2. 测定条件
气相色谱-质谱测定的参考条件：
（1） 色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，60mX0.25mmX0.5um，或相当者
（2） 载气：氦气，纯度≥99.999%；流速1.2ml/min
（3） 程序升温：60℃保持3min，以4℃/min升温至100℃，保持2min，再以20℃/min升温至220℃
（4） 传输线温度：250℃
（5） 进样口温度：200℃
（6） 进样方式：分流进样，10:1
（7） 进样量：2uL
（8） 电离方式：电子轰击电离
（9） 电力能量：70eV
（10） 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比
3. 标准曲线的绘制
用甲醇将丙烯腈标准储备溶液逐级稀释得到浓度为0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的标准工作溶液，按2的测定条件浓度由低到高金样测定。
五、计算结果
六、检出限和定量限
丙烯腈的检出限 0.2mg/kg，定量限 0.4mg/kg
下载本篇解决方案：
更多
水浴锅在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
三氯乙酸是一种有机化合物，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂，杀虫剂。接触过多，对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。 本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，用正己烷萃取，注入气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
化妆品
2023/05/11
pH计在食品中总酸的测定-pH计电位滴定法实验中的作用
根据酸碱中和原理，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸，中和试样溶液至pH为8.2（若酸为磷酸，则终点为8.7~8.8）时，确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。
食品/农产品
2023/05/11
水浴锅在藻类脂肪酸的测定 气相色谱法试验中的作用
脂肪酸是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 藻类样品中的脂肪酸，经氢氧化钠甲醇溶液皂化和盐酸甲醇溶液甲酯化，经正己烷提取后，用气相色谱法测定。
农/林/牧/渔
2023/05/11
JULABO药物溶解度及溶出度测试解决方案
加热循环器延续优莱博一贯风格：稳定、准确、可靠、安/全。 电磁感应式磁驱搅拌器采用新的磁驱搅拌技术，利用磁线圈驱动磁子对样品进行搅拌。区别于传统的磁力搅拌器，整个搅拌结构无电机和磁铁，转速控制更加准确，无磨损部件。 搅拌器镶嵌在浴槽底部，整个槽体采用全透明设计，搅拌过程清晰可见。
制药/生物制药
2023/02/22
公司名称： 优莱博技术(北京)有限公司
公司地址： 北京市朝阳区酒仙桥东路1号院M8号楼A区411室 联系人： 市场部 邮编： 100015 联系电话： 400-675-6560
仪器信息网APP
展位手机站