应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量

一、样品中各元素含量范围：以最大限值计算，方便后续取样和曲线浓度范围预估。1、工业硝酸钾：铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；镁≤0.003%=30ug/g；2、六水硝酸镁：钙≤0.1%=1000ug/g；铁≤0.0005%=5ug/g；钠≤0.002%=20ug/g；铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；应用方案|原子吸收火焰法丨测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量 一、样品中各元素含量范围： 以最大限值计算，方便后续取样和曲线浓度范围预估。 1、工业硝酸钾： 铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g； 镁≤0. 003%=30ug/g； 2、六水硝酸镁： 钙≤0.1%=1000ug/g； 铁≤0. 0005%=5ug/g； 钠≤0.002%=20ug/g； 铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g； 二、标准系列配制： 注意所有实验器具必须保持干净无污染，玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上，配 制过程中注意防污染，特别是钠元素，建议使用石英玻璃器皿(或塑料容器)，实验用水必 须用超纯水配制，盐酸和氯化锶应使用优级纯。 1、200g/L的氯化锶溶液配制： 称取 20g氯化锶置于 100ml容量瓶中，加入40ml 超纯水和40ml 浓盐酸盐酸，待氯化 锶溶解完全后用超纯水定容，摇匀备用； 2、5%硝酸钾(或硝酸镁)基体溶液配制： 称取高纯硝酸钾50g 置于1000ml烧杯中，加入纯水溶解后定容至1000ml； 注意：根据样品称样量和定容体积确定，只要保证和样品溶液主含量一致就行。 3、混合标准溶液配制(也可以按照浓度要求分别配制单元素标液)： a、准备6个100ml容量瓶、一 支20至200ul 的微量移液器、一支1至5ml的微量移液 器，各元素母液浓度均为 1000ug/ml； b、分别向6个容量瓶中 加入 0、20ul、40u1、60u1、80ul 的镁的母液； 加入0、20u1、40u1、80u1、160ul 的铁、钠、锂、铬、镉的母液； 加入 0、50ul、100u1、200ul、400ul(移液器200ul档取2次即可)的钙、铅的母 液； 再加入5ml氯化锶溶液，然后用硝酸钾基体溶液定容，摇匀备用。 其中， 镁的浓度分别为0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml； 铁、钠、锂、铬、镉的浓度分别为 0 ug /ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml， 钙、铅的浓度分别为 0 ug/ml 、0.5 ug/ml、1.0 ug/m1、2 ug/ml、4ug/ml。 三、样品处理： 在万分之一天平上精确称取5.000g样品，放入100ml 容量瓶中，加入80ml超纯水，再加入5ml氯化锶溶液，待样品完全溶解后，用超纯水定容，摇匀待测，随同做空白。 四、上机测试： 镁的测定波长 285.21nm， 灯电流1.4mA，负高压156V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内； 铁的测定波长 248.33nm，灯电流3mA， 负高压231V，燃烧头高度6mm，燃助比 0.2，最大净吸收控制在0.3A以内； 钠的测定波长589.0nm， 灯电流2.8mA，负高压152V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.4A以内； 锂的测定波长670.78nm， 灯电流2mA， 负高压160V ， 燃烧头高度6mm， 燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内； 镉的测定波长 228.8nm，灯电流1mA， 负高压256V，燃烧头高度6mm，燃助比 0.2，最大净吸收控制在0.3A以内； 铬的测定波长 359.35nm， 灯电流3mA，负高压160V， 燃烧头高度9mm， 燃助比 0.27，最大净吸收控制在0.4A以内； 钙的测定波长 422.67nm，灯电流3mA， 负高压190V， 燃烧头高度6mm，燃助比 0.2，最大净吸收控制在0.3A以内； 铅的测定波长283.31nm， 灯电流3mA，负高压179V，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，最大净吸收控制在0.3A以内； 五、样品分析结果： 检测项目 工业硝酸钾 硝酸镁 含量范围 检测方法 Fe(铁) 0.0014% 0.0006% 0.005%以内 Mg(镁) 0.0007% 未检测\ 0.006%以内 Na(钠) 0.0002% 0.0016% 0.002%以内 Li(锂) 未检出 未检测\ 0.001%以内 原子吸收火焰法 Ca(钙) 试剂污染未检测 试剂污染未检测 0.1%以内 Cr(铬) 0.0002% 0.0002% 0.001%以内 Pb(铅) 0.0014% 0.0019 0.001%以内 Cd(镉) 0.0002% 0.0001% 0.001%以内 六、分析结果准确性判断： 1、测量结果可通过基体匹配法和标准加入法相互验证，或通过加标测回收率进行判断； 2、购买质控样品进行方法验证； 3、另若有条件可协同其他类型仪器或第三方检测进行比对。 注： 基体匹配法： 首先，购买高纯基体试剂(与样品主成分 一 致)，然后在配制标准系列加入各元素 前，分别在每个容量瓶中加入 一 定质量的基体试剂(与样品溶液主含量一致)，再向其中加 入各元素浓度系列，加水溶解定容后所得标准系列浓度上机做标准曲线，根据此标准曲线测 得样品结果作为对照，即可判断样品结果准确与否。 另也可用标准加入法进行对比测试，也相当于基体匹配，不过标准加入法条件苛刻，对 操作者要求较高，此处就不详述了，如需了解，可自行查阅相关资料，非熟练掌握者慎用，否则反而会导致结果偏差更大。 加标回收率判断： 溶解定容后的样品溶液作为基体溶液去定容某个浓度的标准溶液，在样品测试界 面，以样品溶液作为空白扣除，测定该样品溶液定容的标准溶液浓度，测得结果与该浓度理 论值之差的绝对值除以理论浓度值，所得比值之百分比如果一般在 95%~105%之间即可。