AA-1800原子吸收法检测仲钨酸铵（APT）中钾含量

AA-1800原子吸收法检测仲钨酸铵（APT）中钾含量 关键词：原子吸收光谱仪；钾含量；美析仪器www.macylab.com (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)；AA1800C   引言:     金属钨具有熔点高、蒸汽压低、硬度大、比重大耐腐蚀性好等性能，在电子、化工、机械等领域具有极高的工业价值，而仲钨酸铵（APT）是生产金属钨的重要原料，其纯度直接影响金属钨的质量。因而准确的测定其杂质含量，有比较重要的意义。本文介绍一种火焰原子吸收法 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)直接测定仲钨酸铵中杂质元素钾的方法。 1.实验部分 1.1仪器及工作条件    AA1800型原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)（美析中国公司）；    钾空心阴极灯；    仪器工作参数：波长766.5nm，电流4mA，狭缝0.2nm，燃烧器高度12mm,火焰为贫燃焰。 1.2 主要试剂    硝酸（优级纯）；氢氟酸（优级纯）；钾标准溶液；50%柠檬酸溶液（优级纯）；氯化铯（优级纯） 1.3样品处理方法    样品处理方法： 准确称取1.0000g 的样品，置于100ml的聚四氟乙烯烧杯中，加入适量的去离子水湿润样品，而后加入5mLHNO3，放在低温电热板上加热，直至出现黄色块状物时，再加入2mL氢氟酸，继续低温加热至溶解完毕，蒸至体积约3-4mL左右，加入50%柠檬酸溶液2mL，赶除过量的酸，冷却后移入到50mL的塑料容量瓶中，再加入2%的的氯化铯溶液2mL，定容待测。同样的方法消解7个样品，作为平行试验，并且用同样的消解方法做试样空白。 1.4工作曲线    仪器采用标准加入法校准。以其中一个仲钨酸铵样品为例：分别移取1.3中消化液2mL与三个25mL容量瓶中，并加入钠的标准溶液，使加入标准溶液钠的浓度分别为0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.4µg/mL；用超纯水定容至刻度。另外，移取2mL空白溶液与25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。 1.5上机检测    用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大小，取三次测量平均值，以加入标准溶液的浓度和测得的样品溶液吸光度做校准曲线。 2.结果与讨论 2.1干扰及消除    仲钨酸铵溶液中有各种物理干扰和背景干扰，用原子吸收法 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)直接检测时会造成含量过高或过低，本文采用加入氯化铯抑制钾的电离，采用稀释、标准加入法去除基体效应等。保证了测试的准确性和结果的重现性。 2.2检测结果    从测试结果来看，本文选用的样品消解方法和测试方法和传统的国标检测方法相比，更方便、快捷、测试结果重现性较好，适用于常规分析。   关键词：原子吸收光谱仪；钾含量；美析仪器www.macylab.com (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)；AA1800C