电位滴定法测定环氧固化剂的胺值含量

一、前言环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的，固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时，其分子结构内含有活泼的氨基，可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应，交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示，确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比，必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多，最常用的是酸碱滴定法。本文采用海能T960电位滴定仪，利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值，操作步骤简单，重复性好。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等2.2、试剂无水乙醇，0.1mol/L HCl-乙醇标准滴定液海能技术 方案编号： T-2792-202211卜彤仪不 电位滴定法测定环氧固化剂的胺值含量 一、前信 环氧树脂的适化反应是通过加入固化剂来实现的，固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时，其分子结构内含有活泼的氨基，可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反 应，交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示，确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配 比，必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多，最常用的是酸碱滴定法。本文采用海能T960电位滴定仪，利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值，操作步骤简单，重复性好。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等 2.2、试剂 无水乙醇， 0.1mol /L HC1-乙醇标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程 准确称取试样0.2g(准确到0.0001g) 置于滴定杯中，加50mL(保证没过电极的离子交换孔)无水乙 醇，超声溶解试样，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，插上 PH非水复合电极和滴定头，待电位平稳后，用盐酸-乙醇(0.200mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点，记下消耗盐酸标准滴定液的体积，同时做空白 试验。 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 胺值含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 非水 PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 显示单位： mV 结束体积： 20mL 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 电位突跃量： 150 最小添加体积： 0.03mL 相关系数： 56.1 预控 mv 值： 180mV 滴定剂名称： 盐酸-乙醇 结果单位： mgKOH/g 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得 到实验结果如表2所示： 表2胺值含量测试结果 样品名称 取样量/g c(HC1/mo1/L 空白体积V，/mL 滴定体积V/mL 胺值(mgKOH/g) 平均含量(mgKOH/g) RSD(%) 胶状物 0.27104 0.19314 0.02 6.455 257.247 257.1174 0.3299 0.22780 5.444 257.989 0.21276 5.078 257.587 0.21471 5.113 257.014 0.22560 5.345 255.750 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过自动电 位 滴定仪 测 定胺 值 的 含 量，仪器判 断 替 代人 工 ，减少 了人 工误差，大大提高了实 验的精度。电位滴定法是检测该类 样 品含量的 不 错选择。