电位滴定法测定复合肥料中氯离子含量

一、前言复合肥料是指含有两种或两种以上营养元素的化肥，复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点，对于平衡施肥，提高肥料利用率，促进作物的高产稳产有着十分重要的作用。但是在化肥生产过程中，有些厂商考虑到成本问题，选用氯化铵、氯化钾作为原材料，进而引入了氯离子。作物对于氯离子的需要很少，过多的氯离子会影响种子的萌发和造成土地板结、盐渍化，不利于农业生产。该方法利用硝酸银滴定氯离子生成沉淀的原理，将肥料加水煮沸处理，过滤后直接用硝酸银滴定，操作简单，滴定速度快，数据重复性良好，准确性相比手工滴定方式大大提高，能够快速的为氯离子检测提供可靠依据。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动滴定仪，银离子选择电极，电陶炉，分析天平等2.2、试剂硝酸（分析纯），硝酸银标准溶液（0.1mol/L），纯化水。方案编号： T-1031-202208 海能技术 一 电位滴定法测定复合肥料中氯离子含量 一、前言 复合肥料是指含有两种或两种以上营养元素的化肥，复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好 等优点，对于平衡施肥，提高肥料利用率，促进作物的高产稳产有着十分重要的作用。但是在化肥生产过 程中，有些厂商考虑到成本问题，选用氯化铵、氯化钾作为原材料，进而引入了氯离子。作物对于氯离子 的需要很少，过多的氯离子会影响种子的萌发和造成土地板结、盐渍化，不利于农业生产。 该方法利用硝酸银滴定氯离子生成沉淀的原理，将肥料加水煮沸处理，过滤后直接用硝酸银滴定，操 作简单，滴定速度快，数据重复性良好，准确性相比手工滴定方式大大提高，能够快速的为氯离子检测提 供可靠依据。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动滴定仪，银离子选择电极，，电陶炉，分析天平等 2.2、试剂 硝酸(分析纯)，硝酸银标准溶液 (0.1mol/L)，纯化水。 三、实验方法 3.1、分析步骤 准确称取 5.0g样品于250ml烧杯中，加入50ml纯水溶解，搅拌均匀，加热煮沸 10min， 冷却后，定 容于250ml 容量瓶中，干过滤，弃去最初部分滤液，收集滤液备用。 调整好仪器参数，准确吸取10ml滤液，加入纯水50ml，用0. 1mol /L 硝酸银标准溶液滴定至终点，记 录消耗体积。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表1所示 ： 表1滴定参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 氯化物含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合银电极 参比电极： 无 搅拌速度： 8 预搅拌时间： 5s 显示单位： 结束体积： 20mL 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 预滴定添加体积： 0 最小添加体积： O. 02mL 电位突跃量： 500 预控 mv 值： 无 相关系数： 88.625 结果单位： % 滴定剂名称： 硝酸银溶液 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 3.、测试图谱示例 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品 样品序号 样品质量/ml 滴定液浓度(硝酸银)/(mol/L) 滴定体积/mL 氯离子含量 (%) 空白 / 0.1023 0.001 / 3# 1 5.02144 8.071 14.57 2 8.030 14.50 3 8.052 14.54 4.2、结论 用电位滴定法测定复合肥中氯离子，快速并且数据重复性良好，减少了指示剂颜色对结果的干扰，提 高了检测效率。 参考文献 [1]GB /T15063-2020 复合肥料[S].