旋转蒸发仪在水果和蔬菜中多种农药残留量的检测实验中的作用

旋转蒸发仪在水果和蔬菜中多种农药残留量的检测实验中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T5009.218-2008）一、原理农药是“三农”主要生产资料，但农药污染及其产生危害后果较为严重，农药残留问题直接关系消费者安康，也关系到我国国际食品贸易和国民经济发展。因此，加强对农药残留检测和环境研究，合理开发和正确指导使用农药，不仅可防止和减少不必要的农业损失，且对保护生态环境和消费者身体健康都具有重要显示意义。试样中用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后 ，供气相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证，外标法定量。二、使用仪器1. 均质器2. 食品捣碎机3. 旋转蒸发器4. 旋涡混合器5. 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）6. 凝胶色谱仪配有馏分收集器7. 氮吹仪8. 无水硫酸钠柱：7.5cm*1.5cm（内径），内装5cm高无水硫酸钠9. 具塞锥形瓶：250ml10. 分液漏斗：250ml11. 浓缩瓶：50ml、250ml12. 移液器：1000ul、100ul、10ul                               WIGGENS DPM-24脉冲振荡器                                              ChemTron STRIKE 285旋转蒸发仪                                                 WIGGENS D-500Pro数显均质乳化器                                                                                                       WIGGENS MB550组织捣碎机SOCOREX Stepper 416连续注射移液器 三、分析步骤1.试样制备 取水果或蔬菜样片500g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用WIGGENS MB550食品捣碎机将样品加工成浆状。使用WIGGENS D-500Pro数显均质乳化器混匀，均分成两份作为试样，使用SOCOREX Stepper 416连续注射移液器 分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。保存于0℃～4℃保存2.提取 称取约25g试样于250mL具塞锥形瓶中,加入20mL水, 使用WIGGENS DPM-24脉冲振荡器混摇后放置1h。后加入100mL丙酮,高速均质提取3min.将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次,合并滤液,使用ChemTron STRIKE 285旋转蒸发仪于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL.将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中。在上述分液漏斗中,加人100mL氯化钠水溶液和100mL二氯甲烷,振摇3min,静置分层,收集二氧甲烷相。水相再用2X50mL二镇甲烷重复提取两次,合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水,收集250mL浓缩瓶中,40℃水浴中旋转浓缩近干,加入5mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)以溶解残渣,并用0.45m滤膜过滤,待净化。3.净化 将5ml待净化液按规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于250ml浓缩瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2ml正己烷以溶解残渣，待净化。4.测定 根据样液中被测农药含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对混合标准溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定，外标法定量四、结果计算    五、注意事项1. 在试样制备，取水果或蔬菜样片时，不可用水清洗2.使用仪器时，注意规范操作WIGGENS DPM-24脉冲振荡器在此实验中提供了振荡混匀作用，均质乳化器与组织捣碎机、旋转蒸发仪的配合快速测量出水果或蔬菜中的农药残留。更加高效、快速、节能！ 旋转蒸发仪在水果和蔬菜中多种农药残留量的检测实验中的作用 (根据中华人民共和国国家标准 GB/T5009.218-2008) 一、原理 农药是“三农”主要生产资料，但农药污染及其产生危害后果较为严重，农药残留问题直接关系消费者安康，也关系到我国国际食品贸易和国民经济发展。因此，加强对农药残留检测和环境研究，合理开发和正确指导使用农药，不仅可防止和减少不必要的农业损失，且对保护生态环境和消费者身体健康都具有重要显示意义。 试样中用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱 (GC-MS)测定和确证，外标法定量。 二、使用仪器 1.均质器 2.食品捣碎机 3.旋转蒸发器 4.旋涡混合器 5.气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI) 6.凝胶色谱仪配有馏分收集器 7.氮吹仪 8.无水硫酸钠柱：7.5cm*1.5cm(内径)， 内装 5cm 高无水硫酸钠 9.具塞锥形瓶： 250ml 10.分液漏斗：250ml 11.浓缩瓶：50ml、250ml 12.移液器：1000ul、100ul、10ul WIGGENS DPM-24 脉冲振荡器 ChemTron STRIKE 285 旋转蒸发仪 WIGGENS D-500Pro 数显均质乳化器 WIGGENS MB550 组织捣碎机 SOCOREX Stepper 416 连续注射移液器 三、分析步骤 1.试样制备取水果或蔬菜样片 500g， 或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠(不可用水洗涤)，将其可食用部分切碎后，依次用WIGGENS MB550 食品捣碎机将样品加工成浆状。使用 WIGGENS D-500Pro 数显均质乳化器混匀，均分成两份作为试样，使用 SOCOREX Stepper 416连续注射移液器分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。保存于0℃~4℃保存 2.提取称取约25g 试样于 250mL具塞锥形瓶中，加入 20mL 水，使用 WIGGENSDPM-24脉冲振荡器混摇后放置 1h。后加入100mL 丙酮，高速均质提取 3min.将提取液抽滤于 250mL 浓缩瓶中。残渣再用 50mL 丙酮重复提取一次，合并滤液，使用ChemTron STRIKE 285 旋转蒸发仪于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL.将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中。在上述分液漏斗中，加人 100mL 氯化钠水溶液和100mL 二氯甲烷，振摇 3min，静置分层，收集二氧甲烷相。水相再用 2X50mL二镇甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集 250mL 浓缩瓶中，40℃水浴中旋转浓缩近干，加入5mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)以溶解残渣，并用0.45m滤膜过滤，待净化。 3.净化将5ml待净化液按规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于250ml浓缩瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2ml正己烷以溶解残渣，待净化。 4.测定根据样液中被测农药含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对混合标准溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定，外标法定量 四、结果计算 按式(1)计算试样中每种农药残留含量： 式中： X——试样中农药i残留量，单位为微克每克(ug/g)； A.——样液中农药i的峰面积(或峰高)； 一标准工作液中农药i的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)； V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； A.——标准工作液中农药i的峰面积(或峰高)； m——最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。 五、注意事项 1.在试样制备，取水果或蔬菜样片时，不可用水清洗 2.使用仪器时，注意规范操作 WIGGENS DPM-24脉冲振荡器在此实验中提供了振荡混匀作用，均质乳化器与组织捣碎机、旋转蒸发仪的配合快速测量出水果或蔬菜中的农药残留。更加高效、快速、节能!