应用方案 | 原子荧光法测定锌合金中锑的含量

本文根据GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》采用原子荧光光谱法对锌合金中的锑含量进行准确测定。北京海光仪器有限公司应用方案>>> 北京海光仪器有限公司 锌合金中锑含量的测定 锌合金具有熔点低、流动性好、易熔焊和耐大气腐蚀的特点，在管道配件、压铸仪器、汽车零部件外壳等方面有着广泛的应用。本文根据 GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》采用原子荧光光谱法对锌合金中的锑含量进行准确测定。 一、主要仪器 HGF-S4 原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。 二、分析方法 2.1试剂配置 硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶解于100mL 水中，用时现配。硝酸-酒石酸溶液：20g 酒石酸溶解于100mL硝酸(1+1)中。载流溶液：移取 50mL 浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。硼氢化钾溶液：称取2.0g氢氧化钾，用水溶解后，加入10.0g硼氢化钾，摇匀，用水稀释至1L，用时现配。 2.2前处理过程 称取1.000g试样，精确至0.0001g.将试料置于 100mL三角烧瓶中，缓慢加入 15mL 硝酸-酒石酸溶液，低温溶解完全，冷却，转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白实验。 三、原子荧光光谱法测定 3.1仪器条件 表 1 HGF-S4 仪器条件 元素 Sb 主阴极电流(mA) 20 辅阴极电流(mA) 20 载气(mL/min) 400 辅助气(mL/min) 200 屏蔽气(mL/min) 400 应用方案>>> 原子化方式 火焰法 原子化器温度(℃) 200 负高压(V) 200 采样量(mL) 1 样品中锑含量很高，所以通过降低负高压、灯电流、采样量的方式来降低仪器的灵敏度，增大标准曲线的线性范围。 3.2样品稀释 分取上述样品处理液 1mL 于 100mL容量瓶中，向容量瓶中加入10mL 盐酸，10mL 硫脲-抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，室温放置 30min 后检测。 3.3标准曲线 图1锑的标准曲线 表2锑标准系列浓度和荧光强度 序号 浓度(ug /L) 荧光强度 STD. 1 0 2.34 STD.2 25 468.72 STD. 3 50 905.37 STD. 4 100 1886.29 STD.5 150 2828.99 STD. 6 200 3648.53 移取 0.25mL 锑标准溶液(100ug/mL)于 100mL 容量瓶中，向容量瓶中加入10mL 盐酸，10mL硫脲-抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，室温放置 30min后检测。 HGF-S 系列荧光具有微升级高性能顺序注射进样系统，所以我们采用仪器自动稀释的方法配制标准曲线，标准曲线如图1所示。 3.4样品测量结果 表3样品测量结果和加标回收率 样品 测定结果 测定均值 加标量 测定总量 回收率 锌合金 1061.31 1554.28 97.86 1069.28 1065.00 500 1557.92 98.58 1064.40 1552.57 97.51 按照2.2中的试验方法进行样品的前处理，由表3可知，三次平行处理样品测定结果具有良好的稳定性。同时，进行加标回收实验，实验表明，本方法测定的锑的加标回收率为97.51~98.58%，准确度良好。 四、结论 本文按照 GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》采用原子荧光光谱法对锌合金中的锑含量进行测定，从实验结果可以看出， HGF-S4 对锑元素具有线性范围宽，灵敏度高的优点，采用 HGF-S4 对合金中的锑含量进行测定，该方法具有很好的稳定性。