三种常见汞中元素形态分析检测方案(原子荧光光谱)

北京海光仪器有限公司应用方案>>> 三种常见汞元素形态的分析(液相色谱-在线紫外消解-冷蒸气发生-原子荧光法) 摘要：基于液相色谱-在线紫外消解-冷蒸气发生-原子荧光法，针对二价无机汞(MC)、甲基汞(MMC)、乙基汞(MMC)三种常见汞形态的分析进行优化，给出推荐分离和检测条件。 1.分离检测方法优化 分离检测的方法优化，以表1所述的实验条件为基础进行。 表1分离检测所使用的实验条件 序号 类别 名称 型号/规格 供应商 1 仪器 LC-AFS9560液相 色谱-原子荧光 联用仪 / 北京海光仪器有限公司 2 设备 超声波清洗机 SK5200HP 上海科导超声仪器有限公司 电子天平 BSA124S-CW Max=120g d=0.1mg 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 真空泵 AP-01P 天津奥特赛恩斯仪器有限公司 过滤器 / 津腾科技有限公司 3 材料 汞空心阴极灯 253.7nm 北京有色金属研究总院 Cis色谱柱保护柱 CH-100 北京海光仪器有限公司 Cs色谱主 HG C 5u m 4.6×150mm 北京海光仪器有限公司 4 试剂 甲醇 色谱纯 国药集团化学试剂有限公司 乙腈 色谱纯 国药集团化学试剂有限公司 L-半胱氨酸 生化试剂 国药集团化学试剂有限公司 乙酸铵 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 过硫酸钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 氢氧化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 盐酸 优级纯 北京化工厂 硼氢化钾 99% 天津南开允公合成技术有限公司 氩气 纯度：≥99.99%(v/v) 北京诚信顺兴气体原料销售有限公司 2.优化的分析条件 最终优化的分析条件如表2所示。 表2优化的分析条件 序号 分析参数 量化值 备注 1 流动相 甲醇 5% L-半胱氨酸 3.60 g/L 乙酸铵 4.62 g/L 2 洗脱方式 等度 3 流动相流量 1.0 mL/min 3 色谱柱 HG Ci8 5um， 4.6×150 1mm 4 平衡时间 2小时 5 进样体积 100uL 6 氧化剂 0.5%K0H-0.2%K，S20： 7 盐酸 7% 8 还原剂 0.5%KOH-0.2%KBH 9 蠕动泵转速 60rpm 10 载气 400 mL/min 11 屏蔽气 800 mL/min 12 灯电流 35 mA 13 负高压 380V 14 点火炉丝 点燃 3.分析性能 3.1检出限 在优化条件下，采集30min基线噪声后，分析浓度均为10 ng/mL的标准溶液。 以[(2倍噪声×峰高)-标准浓度]计算无机汞(MC)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)的检出限指标如表3所示。 表3检出限数据 序号 形态 保留时间(min) 峰高(mV) 浓度 (ng/mL) 检出限(ng/mL) 基线噪声(mV) 1 MC 1.805 1714.049 10 0.046 3.977 2 MMC 2.938 1767.363 10 0.045 3 EMC 5.960 1148.263 10 0.069 3.2重复性 在优化条件下， 10ng/mL的无机汞、甲基汞、乙基汞混合标样，连续测试6次，重叠的信号峰如图1所示。 图16次重复测量的谱图重叠 六次连续测量的数据如表4所示， MC、MMC和EMC的RSD分别为3.236%、3.417%、3.236%。 表4六次连续测量的重复性 测量次数 形态 MC MMC EMC 1 21986.64 18068.21 19870.25 2 23441.67 18994.06 20193.42 3 23363.78 18491.87 20271.19 4 21798.73 17625.5 19441.62 5 23244.3 18644.48 19854.54 6 23183.99 19392.71 21352.29 平均值 22836.52 18536.14 20163.89 SD 738.99 633.30 652.42 RSD 3.24% 3.42% 3.24 3.3线性范围 取适量的烷基汞标准使用液，用流动相配制浓度分别为0.1、0.2、0.5、2.0、5.0、10.0g/L的标准系列溶液，贮存在棕色瓶中，于4℃避光存放。 由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以汞形态的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线，线性相关系数R均大于0.9998，如图2所示。 图2 MC、MMC、EMC校准曲线 热线电话：ww.bjhaiguang.com 基于液相色谱-在线紫外消解-冷蒸气发生-原子荧光法，针对二价无机汞(MC)、甲 基汞(MMC)、乙基汞(MMC)三种常见汞形态的分析进行优化，给出推荐分离和检测条件。