空气中砷及其化合物检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 空气中砷及其化合物的测定方案(原子荧光法) 原理 空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。 仪器试剂 AFS-6801原子荧光光度计 浸渍微孔滤膜：在使用前1天，将孔径为0.8m 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min， 取出在清洁空气中晾干，备用。 空气采样器，流量0~5L/min。 微波消解器。 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 硝酸， p20=1.42g/ml。 盐酸， p20=1.18g/ml. 浸渍液：称取 10g聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml。 或溶解9.5g碳酸钠于 100ml水中，加入5ml丙三醇，摇匀。 过氧化氢(优级纯)。 盐酸溶液，1.2mol/L：10ml 盐酸用水稀释至100ml。 预还原剂溶液：称取12.5g硫脲，加热溶于约80ml水中；冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存-一个月。 硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g硼氢化钠或 10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。 标准溶液：称取0.1320g三氧化二砷(优级纯，在105C下干燥2h)，用10ml氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000m1l容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为 0.10mg/ml标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用水稀释成 1.0g/ml 砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 短时间采样：在采样点，将装好浸渍微孔滤膜的采样夹，以 3L/min 流量采集 15min 空气样品。 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集2~8h空气样品。 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以 1L/min 流量采集 2~8h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在低温下至少可保存15d。 仪器操作条件 原子化器高度：8mm； 原子化器温度：1050℃；. 载气(Ar)流量：400ml/min； 屏蔽气流量：1000ml/min. 分析步骤 对照试验 将装有浸渍微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空1(采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 样品处理 将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml硝酸和2ml过氧化氢后，置于微波消解器内消解。消解完成后，在水浴中挥发硝酸至近干。用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，定容至25ml。取出 10ml于另-具塞刻度试管中，加入2.0ml 预还原剂溶液，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 工作曲线的绘制 在5只消化罐中，各放入一张浸渍微孔滤膜，：分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.50ml砷标准溶液，配成0.00、0.10、0.20、 0.40、0.50g砷标准系列。各加入3ml硝酸和2ml过氧化氢，按样品处理操作，制成25ml 溶液。吸取10.0ml于具塞刻度试管中， 加入2.0ml预还原剂溶液，摇匀。参照仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标示系列，每个浓度重复测定3次，以荧光荧度均值对相应的砷含量(g)绘制标准曲线。 样品测定 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品荧光强度减去空白对照荧光强度值后，由标准曲线得砷含量(g)。 计算 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积： 式中：Vo-标准采样体积， L； V-采样体积，L； t-采样点的气温， C； P-采样点的大气压， kPa。 按式(2)计算空气中砷的浓度： 2.5mC= (2)Vo 式中： C-空气中砷的浓度，乘以系数1.32或1.53，分别为三氧化二砷或五氧化二砷的浓度，.mg/m； m一测得样品溶液中砷的含量，， Eg； Vo 一标准采样体积， L。 仪器参数 AFS-6801 原子荧光光度计 1.仪器用途 适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。 2.工作环境 *电源：220V， 50Hz *温度：15~35℃(严格来说是15~25℃) *相对湿度：s90% 3.技术参数 *检出限(D.L.)： As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sni<00.01ug/L 上海美析仪器有限公司 Hg、Cd <0.001ug/L Ge<<0.05pg/L Zn<1.0ug/L Au<3.0pg/L *精密度 (RSD) <0.7% *线性范围：大于三个数量级。 4.仪器主机 *双道两元素可同时测量。 *光路：双光束单检测器光学系统，多灯位设计，全通道双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。 *光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。 *空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测系统：采用进口光电倍增管。 *进样系统：采用注射泵顺续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性) *采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性 *具备两级汽液分离装置，第一级化学气相发生气液分离，l，二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废 *采用新型节气型气路设计，，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。 *采用密闭式石英原子化器。 *仪器采用低温炉原子器。 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察。 5.技术指标数据处理系统 *可随意脱机/连机切换工作 *单/多窗口任意打开 *单/多数据库任选 *进一步提高测量准确度的管理样校正 *采用 Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，1，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，L，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12 家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计 原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪目前，我们的产品已广泛应用于 有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193. 7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。