生活饮用水中金属元素含量检测方案(ICP-AES)

上海美析仪器有限公司美析仪器 测定生活饮用水的应用方案(ICP法) 方法依据 GB/T5750.6-2006，本方法适用于生活饮用水及其水源水中的铝、锑、砷、钡、镀、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、锭、钒和锌含量的测定。 原理 ICP 源是由离子化的氩气流组成，氩气经电磁波为 27.1MHz 射频磁场离子化。磁场通过一个绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持，离子化的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是由一个合适的雾化器和雾室产生并通过安装在管上的进样管引入等离子体。样品气溶胶直接进入 ICP源，温度大约为6000K~80000K。由于温度很高，样品分子几乎完全解离，从而大大降低了化学干扰。此外，等离子体的高温使原子发射更为有效，原子的高电离度减少了离子发射谐线。可以说 ICP 提供了一个典型的"细"光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很高。许多元素的动态线性范围达4个一6个数量级。 ICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度。这一特点与较宽的动态线性范围使金属多元素测测成为可能。ICP 发出的光可聚集在单色器和复色器的人口狭缝，散射。用光电倍增管测定光谱强度时，精确调节出口狭缝可用于分离发射光谐部分。单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增管，还可以使用计算机控制的示值读数系统同时监测所有检测的波长。这一方法提供了更大的波长范围，同时此方法也增大了样品量。 仪器及试剂 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪 微波消解仪 纯水：均为去离子蒸馏水。 硝酸溶液(2+98)。 各种金属离子标准储备溶液：选用相应浓度的持证正合标准溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。 混合校准标准溶液：配制混合校准标准溶液，其浓度为 10 mg/L。 氩气：高纯氩气。 本法对各种元素的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。 表2 推荐的波长、最低检测质量浓度 元素 波长/nm 最低检测质量浓度/(pg/L) 元素 波长/nm 最低检测质量浓度/(rg/L) 铝 k308.22 40 镁 279.08 13 锑 206.83 30 锰 257.61 0.5 砷 193.70 35 钼 202.03 8 钡 455.40 1 镍 231.60 6 铍 313.04 0.2 钾 766.49 20 硼 249.77 11 硒 196.03 50 镉 226.50 4 石(Sio) 212.41 20 钙 317.93 11 银 328.07 13 铬 267.72 19 钠 589.00 5 钴 228.62 2.5 锶 407.77 0.5 铜 324.75 9 铊 190.86 40 铁 259.94 4.5 钒 292.40 5 铅 220.35 20 锌 213.86 1 锂 670.78 1 分析步骤 水样的微波消解方法：将25ml水样加入到微消解仪配套的高压消解罐中，加 2.5ml(1：1)硝酸(总体积不超过30 ml)，用盖子密封，安装外壳保护套，放入微波消解仪中消解，待微波炉屏幕显示温度低于80℃时，打开密闭消解罐，将消解液冷却至室温，样品液转移入50mL洁净容量瓶，以少量纯水洗涤高压消解罐和盖3~4次，洗液合并至容量瓶中，定容，待用。 样品空白的制备：取与试样体积相同的纯水.按试样步骤与试样同时消解。 标准溶液的配制：根据所分析水样中总磷、总铁、钙离子，硬度的实际含量范围，配置不同浓度的混合标准溶液，采用四点法(包括一空白)绘制标准曲线，相关系数>0.999。 试样分析：仪器用标样进行标准化后，即可按顺序分析空白试样与未知水样。 仪器测量条件的设定 测量前应用高纯氩气驱气。启动 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪，预热仪器，使光室达到设定温度。按照仪器的操作说明优化仪器，点燃ICP炬管。准备用于测量分析线发射光强度、平均值和相对标准偏差的操作软件。 美析ICP-6800型仪器的参考测量条件：高频发生器功率/W：750~1350；氩气(99.99%)观测高度/mm：10~18；雾化器的压力为172kPa；辅助气流量为 0.5 L/ min。 标准系列的制备 吸取标准使用液，用硝酸(2+98)溶液配制铝、锑、砷、钡、镀、硼、镉、钙铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铳、钒和锌混合标准0mg/L，0.1 mg/L， 0.5 mg/L，1.0 mg/L，1.5 mg/L，2.0 mg/L，5.0mg/L。 标准系列的测定 开机，仪器达到最佳状态后。编制测定方法，测定标准系列，绘制标准曲线计算回归方程。样品的测定：取适量样品进行酸化，然后直接进样。 根据样品信号计数，从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度(mg/L)。 光谱干扰 来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的贡献大。光谐干扰包括谐线直接重叠，强谐线的拓宽，复合原子-离子的连续发射，分子带发射，高浓度时元素发射产生的光散射。要避免谐线重叠可以选择适宜的分析波长。避免或减少其他光谱干扰，可用正确的背景校正。元素线区域波长扫描对于可能存在的光谐干扰和背景校正位置的选择都是有用的。要校正残存的光谱干扰可用经验决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法。如果分析线不能准确分开，则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统。此外，如果使用复色器，因为检测器中没有通道设置，所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在。要做到这一点，可分析浓度为100 mg/L 的单一元素溶液，注意每个元素通道，干扰物质的浓度是否明显大于元素的仪器最低检测质量浓度。 非光谱干扰 物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响。样品物理性质方面的变化，如粘度、表面张力，可引起较大的误差，这种情况一般发生在样品中酸含量为10%(体积)或所用的标准校准溶液酸含量小于等于5%，或溶解性固体大于1500 mg/L。无论何时遇到一个新的或不常见的样品基体，要用1.4.5步骤检测。物理干扰的存在一般通过稀释样品，使用基体匹配的标准校准溶液或标准加入法进行补偿。 溶解性固体含量高，则盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移。可用潮湿的氩气使样品雾化，减少这一问题。使用质量流速控制器可以更好地控制制气到雾化器的流速，提高仪器性能。 化学干扰是由分子化合物的形成，离子化效应和热化学效应引起的，它们与样品在等离子体中蒸发、原子化等有关。一般而言，这些影响是不显著的，可通过认真选择操作条件(入射功率、等离子体观察位置)来减小影响。化学干扰很大程度上依赖于样品基体和关注的元素，与物理干扰相似，可用基体匹配的标准或标准加入法予以补偿。 仪器参数 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪(标准机) 产品简介 ICP-6800 型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半半体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 仪器结构示意图 工作环境 技术指标 固态电源技术指标 电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制工作频率：27.12MHz±0.05% 频率稳定性：：<0.1% 输出功率：800W--1200W 输出功率稳定性： <0.3% 电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm 处电场强度E：<<2V/m 进样系统技术指标 输出工作线圈内径25mm 矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管 同轴型喷雾器外径 6mm 双筒形雾室外径 34mm 氩气流量计规格和载气压力表规格 1.等离子气流量计(100-1000)L/h(1.6-16L/min) 2.辅助气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 3.载气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 4.载气稳压阀((0-0.4MPa) 5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa 单色器技术指标 光路： Czerny-Turner 焦距：1000mm 光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400 线/mm)线色散率倒数：0.26nm/mm 分辨率：≤0.007nm(3600刻线).≤0.015nm(2400刻线) 扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190--500nm；2400线/mm 扫描波长范围：190-800nm 步进电机驱动最小步距：0.0006 nm 出射狭缝：12um入射狭缝：10um 光电转换器技术指标 光电倍增管规格： R293 或 R298 光电倍增管负高压：0-1000V稳定性<0.05% 整机技术指标 扫描波长范围：195nm~500nm (3600L/mm 光栅))195nm~800nm (2400L/mm 光栅)重复性： (即短期稳定度)相对标准偏差RSD≤1.5% 稳定性：相对标准偏差RSD≤2% 检出限(ug/L)： 品 51 二 N14 N1N1 1 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技- 因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发 方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- ICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度。这一特点与较宽的动态线性范围使金属多元素测定成为可能。ICP发出的光可聚集在单色器和复色器的人口狭缝,散射。用光电倍增管测定光谱强度时,精确调节出口狭缝可用于分离发射光谐部分。单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增管,还可以使用计算机控制的示值读数系统同时监测所有检测的波长。这一方法提供了更大的波长范围,同时此方法也增大了样品量。