水中硝酸盐氮检测方案(紫外分光光度计)

TEL-400-616-4686 紫外分光光度法(水中硝酸盐氮测定实验方案) 引言水中硝酸盐 (Nitrate) 是在有氧条件环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。 水中硝酸盐氮(NO3--N)含量悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升。清洁的地表水含量很低，受污染的的水体以及一些深层地下水中含量较高。水中硝酸盐氮的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和电极法等。紫外分光光度法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水，最低检出浓度为 0.08 mg/L，测量上限为4.0 mg/L 硝酸盐氮。 关键词紫外分光，硝酸盐氮 原理 利用硝酸根离子在220 nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220 nm波长处也会有吸收，而硝酸根离子在275 nm 没有吸收，因此，在275 nm 处作另一次测量，校准硝酸根离子的吸光度。 材料与仪器 盐酸硫酸铝钾硫酸铝铵硝酸钾氨基磺酸美析 UV-1800 紫外分光光度计 实验步骤 一、试剂 1. 1mol/L的盐酸：量取83mL浓盐酸用水稀释至1000mL。 2. 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝硫(KAI (SO4) 2·12H20)或十二水硫酸铝铵于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55 mL浓氨水，生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置约1小时，弃去上部清夜，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100mL水， 使用前应振荡均匀。 3. 硝酸盐标准贮备液 (CNO3-N=0.1 mg/mL)：称取 0.7218g经105~110℃干燥 2h的优级纯硝酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，定容后，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含 0.100 mg硝酸盐氮。 上海美析仪器有限公司 4. 0.01mg/mL 硝酸盐标准使用液：将上述硝酸盐标准贮备液稀释10倍即可。 5. 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。 水样预处理 水样如有颜色或悬浮物，1，可采用以下其中一种方法进行处理脱色。 ①取100mL水样于锥形瓶中调至pH7后，加入4mL氢氧化铝悬浮液，搅拌5 min 后，静置数分钟，过滤，弃去20mL初滤液。 ②取100mL水样于锥形瓶中，加入1mL10%硫酸锌溶液，在搅拌下滴加5 mol/L的氢氧化钠溶液，，1调至 PH至10.5左右(使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀)，待絮凝胶沉淀后，过滤，弃去最初滤液 20mL 或直接取上清夜。 校准曲线的绘制 分别吸取硝酸盐标准使用液(试剂4)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 于 50mL容量瓶中，各加入1mL盐酸溶液(试剂1)，用新鲜去离子水稀释至标线，即得浓度分别为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg/L 硝酸盐氮。用光程长1 cm 的石英比色皿，在波长220nm 和 275 nm处比色，以新鲜去离子水50 mL 加盐酸溶试(试剂1)为参比，测量吸光度。 水样的测定 取 25 mL经过脱色处理的水样于50 mL容量瓶中，加入1mL 1 mol/L的盐酸溶液，用新鲜去离子水稀释至刻度。和标样一样测量吸光度。水样浓度可由吸光度从标准曲线上查得。 结果计算 A校=A220-2A275 式中： A220-220 nm 波长测得吸光度； A275-275nm 波长测得吸光度。 求得吸光度校正值以后，从标准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。 注意事项 1.为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可用手动在220~280 nm、每隔2~5nm 测量吸光度，绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲布应类似，且在220 nm与275nm 附近不应 上海美析仪器有限公司 有肩状或折线出现。 2.水样采集后应及时进行测定，必要时应加硫酸硫 pH<2。保存在4℃以下，在24h内分析。 3.含有有机物的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。 4.当水样中含有 Cr6+时，，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定。 5.当水样中亚硝酸盐氮高于0.1 mg/L时，比色溶液中还需加入0.1 mL0.8%氨基磺酸溶液。 6.硝酸盐标准贮备液中加2mL三氯甲烷作保存剂，是为了抑制微生物对硝酸盐的氧化还原作用。氯化汞和甲苯也有此作用，亚硝酸盐、铵盐的保存也可采用该种方法。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER UV-1800双光束紫外可见分光光度计 UV-1800系列采用双光光光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种 应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长(选)DNA蛋白质测量(选)等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求 波长范围 190~1100nm 测光方式 透过率、吸光度、浓度、能量 光谱带宽 1.8nm 波长调节 自动调节 波长准确度 ±0.3nm 光度范围 -4~4A 波长重现性 ≤0.1nm 显示方式 六英寸高亮度液晶显示屏 透射比准确度 ±0.3%t(0-100%t) 检测器 进口硅光二极管 ±0.002A(0~0.5A) ±0.003A(0.5A~1A) 光源 进口气灯，进口钨灯 透射比重现性±0.15%t(0-100%t) 电源 AC 220V/50Hz或110V/60Hz ±0.001A(0~0.5A)±0.0015A(0.5A~1A) 功率 120W 杂散光 ≤0.03%t(220nm NaI ， 340nm NaNo2) 仪器尺寸 560×450×230mm 稳定性 0.0005A/h (500nm预热后) 主机净重 28Kg 主机1台 1cm石英比色皿2只 日电源线1根 使用说明书1本 1cm玻璃比色皿4只 防尘罩1只软件套装1套 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司 关于我们 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在在析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 上海美析仪器有限公司 EL：http：//www.macylab.com 上海美析仪器有限公司 利用硝酸根离子在220 nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220 nm波长处也会有吸收，而硝酸根离子在275 nm没有吸收，因此，在275 nm处作另一次测量，校准硝酸根离子的吸光度。