场所空气中汞及氯化汞检测方案(原子荧光光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 美析仪器 空气中汞及氯化汞的测定应用方案(原子荧光法) 方法原理 空气中的蒸气态汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞离子被还原成游离汞原子，用原子荧光光度计在193.7 nm 波长下测量原子荧光强度，进行定量。 方法依据 GBZ/T 300. 18--2017 仪器及试剂 原子荧光光度计，具氢化物发生装置和汞空心阴极灯。 大气泡吸收管。 空气采样器，流量范围为 0 L/min~1 L/min。 具塞比色管，10mL。 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。 汞吸收液：临用前，将3.2g/L 高锰酸钾溶液与10%(体积分数)硫酸溶液等体积混合。 氯化汞吸收液， 0.5 mol/L 硫酸溶液。 硝酸溶液，5%(体积分数)。 盐酸羟胺溶液，200g/L。 硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液：1g硼氢化钠(或硼氢化钾)和0.5g氢氧化钠溶于 100 mL 水中。 标准溶液：用汞吸收液稀释国家认可的汞标准溶液成0.050 ug/mL 汞标准应用液。 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 汞的短时间采样：在采样点，串联2支各装有5.0mL 汞吸收液的大气泡吸收管，以500 mL/min流量采集≥15min 空气样品。采样后立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品24h 内测定。 氯化汞的短时间采采：在采样点，串联2支各装有 4.50mL 氯化汞吸收液的大气泡吸收管，以 500 mL/min 流量采集≥15 min 空气样品。采样后，立即向吸收管中各加入 0.50mL 3.2g/L高锰酸钾溶液，摇匀。封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品 24h 内测定。样品空白：在采样点，打开装有 5.0mL 吸收液的大气泡收收管的进出气口，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。 分析步骤及要求 上海美析仪器有限公司 仪器调试，根据使用说明书将仪器调节至最佳工作状态，a)原子化器高度：8mm； b)载气(氩)流量：400 mL/min； c)屏蔽气(氩)流量： 1L/min。 样品处理 用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，将后管样品溶液倒入前管，摇匀；取5.0mL 样品溶液，置具塞比色管中，供测定。 标准曲线的制备 取5支~8支具塞比色管，分别加入 0.0mL~ 1.40 mL 汞标准应用液，各加吸收液至5.0mL，配成 0.0 ug/mL~0.0140 ug/mL 浓度范围的汞标准系列。向各标准管盐加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止，用力振摇100次， 放置20 min。参照仪器操作参考条件，将原子荧光光度计调节到最佳测定状态，分别测定标准系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的汞浓度(ug/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 9.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中汞的浓度(ug/mL)。若样品溶液中汞浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 空白试验 按相同步骤测定空白试样 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 按式(1)计算空气中汞的浓度： 式中： C--空气中汞的浓度，乘以1.354为氯化汞的浓度，单位为毫克每立方米 (mg/m3)； 10――样品溶液的体积，单位为毫升(mL)； Co―-测得的样品溶液中汞的浓度(减去样品空白)，单位为微克每毫升(ug/mL)； Vo――标准采样体积，单位为升(L)。 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA) 按 GBZ 159 规定计算 汞及其化合物的标准曲线 体积(ml) 0.00 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 浓度(ug/L) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 荧光值 0.00 1133.13 2142.66 3017.71 3969.79 5005.54 曲线 |=983.2205*C+86.7540 R=0.9993 汞及其化合物的检出限的测定 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 空白荧光值 9.22 7.23 6.10 7.17 5.49 7.06 12.83 8.45 7.92 8.57 平均值 8.04 检出限(ug/L) 0.01 对有证标准物质 GSB 04-1729-2004(高、中、低)进行7次平行测定，检测结果见下表 汞及其化合物的方法精密度的测定(有证标准物质) 标准样品 测定值 标准值 1.0(ug/L) (低) 2.0((ug/L) (中) 4.5(ug/L) (高) 测定结果 1 1.09 2.30 4.60 2 0.942 2.24 4.58 3 0.933 2.20 4.53 4 0.965 2.28 4.74 5 0.954 2.31 4.70 6 0.965 2.27 4.68 7 0.962 2.25 4.76 平均值 (ug/L) 0.973 2.26 4.66 标准偏差S 0.053 0.038 0.088 相对标准偏差 RSD((%) 5.4 1.7 1.9 仪器参数 AFS-680 原子荧光光度计 1.产品简介 AFS-680 系列是在原有型号基础上减小了光源与 PMT 的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的 ABS 磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能 保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 2.仪器特点 *双道两元素可同时测量，适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、帝、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析 *空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式 *采用断续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性).具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本 *采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察 3.产品特性 仪器功能 *单道、双道同时检测功能。 *单点、两点、多点建立标准曲线功能。 *具有单点、两点标准曲线校正功能。 *具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。 *自动稀释高浓度样品功能。 *具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。 *具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。 *具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。 *具有小背景扣除功能。 *友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等) *仪器自检及断气预警保护功能。 *具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。干扰及消除方法 (1) Fe、AI、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。 (2)可形成氢化物元素 As、Sb、Bi 不大于 500ug/mL一般不干扰测定。(3) Au<5ug/mL， Ag<25ug/mL不干扰测定。 (4) Au、Ag、Pt 和 Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4 浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。 氢化物发生系统 采用具有多功能反应模块，该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。 测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡，既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。 进样系统 采用具有发明专利技术的连续流动进样方式，双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒 4.技术指标 样品原子化 *原子化器：氢化法屏蔽式原子化器 *载气/屏蔽气：氩气 样品制备与导入 *蒸汽：采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *氢化物发生器：采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *蠕动泵：6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹，软件调速 *排气系统：具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废 光学系统 *光学设计：短焦距，非色散，一体化密闭光学设计 *双通道：双道两元素可同时测量 *光源：空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状 态及使用寿命 *检测器：采用进口光电倍增管 *线性范围：大于三个数量级 元素检测性能 *检出限(D.L.)：As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn<0.01pg/L Hg、Cd<0.001ug/L Ge <0.05ug/LZn<1.0pg/L Au<3.0ug/L *精密度(RSD)：<0.7%.线性范围：大于三个数量级 数据处理系统： *可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排，测量数据都能切换到 EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享 5.标准配置 *主机1台 *高强度空心阴极灯2只 *氢化物屏蔽式原子化器1套 *集扩式气体传输室1套 关于我们 上海美仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软软开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将将续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计 原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS 生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪目前，我们的产品已广泛应用于 有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 空气中的蒸气态汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞离子被还原成游离汞原子，用原子荧光光度计在193.7 nm 波长下测量原子荧光强度，进行定量。