水质中7种无机阴离子含量检测方案(离子色谱仪)

SSL-CA22-099Excellence in Science Excellence in ScienceLC-287 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定水质中7种无机阴离子的含量 LC-287 摘要：本文参考国家环境保护标准 HJ 84-2016《水质无机阴离子(F、CI、NO、Br、NO3、PO4、SO3、SO)的测定离子色谱法》的相关条件，采用岛津 Essentia IC-16 离子色谱仪对污水中F、CI、NO、Br、NO、PO3、SO2含量进行测定。实验结果显示：对照品溶液重复进样6次，7种无机阴离子色谱峰保留时间和峰面积的 RSD 在0.01%-0.11%和0.33%-2.60%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，F、NO2、Br线性范围为0.1-10ug/mL，CI、NO的线性范围为1.0-40.0pg/mL， PO的线性范围为 0.5-20.0ug/mL，SO的线性范围为 1.0-80.0ug/mL，7种阴离子线性相关系数均大于0.999，准确度在82.7%-105.0%之间；对污水样品进行加标回收实验，回收率在91.1%-105.3%之间。本方法准确度高，重复性好，适合污水中7种无机阴离子含量的快速测定。 关键词：离子色谱 阴离子抑制器 含量测定 随着人们环境保护意识的不断增强，对水污染问题也越来越重视。无机阴离子是水质的一项重要指标，，对其含量检测是水质监测的关键部分。工业废水、生活污水对饮用水水源的污染问题依然存在，使饮用水水源中的杂质成分越来越复杂，，不仅会威胁人体生命健康，还会对生态环境造成难以估计的破坏。 由于 SO、离子在环境中极易氧化成 SO 离子，国家环境保护标准 HJ 84-2016《水质无机阴离子 实验部分 1.1仪器 系统控制器： CBM-20Alite自动进样器： SIL-16i柱温箱： CTO-20A输液泵：LC-16i脱气机： DGU-20A。抑制器： AS-1000检测器：CDD-10Ayp 1.2分析条件 色谱柱： Dionex lonPac AS23 (250mm×2mm) 流动相：0.8 mmol/L NaHCO3， 4.5 mmol/L Naz CO3 流速：0.25 mL/min柱温：30℃进样体体：10 uL洗脱方式：等度洗脱抑制电流：15mA (F-、CI、NO、Br、NO、PO、SO3、SO2)的测定离子色谱法》建议为防止SO氧化，配置SO3时加入甲醛进行固定， SO 单独测定，校准曲线采用7+1的模式。本研究参考 HJ 84-2016标准，采用岛津Essentia IC-16 离子色谱仪对污水中F、CI、NO，、Br、NO、PO、SO含量进行测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足水质中7种无机阴离子的相关要求，供相关检测人员参考。 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.89 样品前处理 对照品溶液的制备：取7种无机阴离子F、CI、NO、Br、NO、PO4、SO对照品适量，用水稀释成0.1ug/mL、0.2pg/mL、0.5 ug/mL、1ug/mL、2ug/mL、5 ug/mL、10 ug/mL、20 ug/mL、40 ug/mL、80pg/mL不同浓度的校准曲线溶液。 供试品溶液的制备：取污水样品适量，滤过，取续滤液，记为 UNK， 待分析。 结果与讨论 3.1对照品及溶剂空白色谱图 按照1.2中分析条件对2中对照品溶液进行测定，色谱图如图1所示。 图1 对照品溶液(1ug/mL)及溶剂空白色谱图 3.2线性 将对照品溶液按照1.2分析条件进行测定，以7种无机阴离子的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析， F、NOz、Br线性范围为 0.1-10ug/mL，CI、NO的线性范围为 1.0-40.0ug/mL， PO的线性范围为 0.5-20.0ug/mL， SO的线性范围为1.0-80.0ug/mL，线性良好，线性相关系数均大于 0.999，准确度在82.7-105.0%之间，线性方程、相关系数见表1。 表1-7种无机阴离子校准曲线参数 序号 测定离子 线性范围 校准曲线 准确度 相关系数 (ug/mL) (%) 1 F 0.1-10 Y=13080.7X 91.8-101.6 0.9997 2 Cl 1.0-40 Y=9703.88X 86.6-102.3 0.9995 3 NO 0.1-10 Y=5128.55X 90.9-102.2 0.9996 4 Br 0.1-10 Y=3821.63X 92.9-105.0 0.9997 5 NO： 1.0-40 Y=5836.99X 87.1-102.5 0.9994 6 PO 0.5-20 Y=2347.91X 82.7-103.3 0.9995 7 SO 1.0-80 Y=6717.70X 86.5-103.7 0.9994 3.3重复性 按照1.2分析条件，分别取1 ug/mL、5 ug/mL 对照品溶液上机测试，并计算各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)，以评价系统的检测结果的重复性，表2结果显示，目标物保留时间和峰面积的 RSD 分别在0.01%-0.11%和0.33%-2.60%之间。精密度实验结果表明， Essentia IC-16 离子色谱仪具有良好的精密度。 表2 精密度试验结果((n=6) 序号 待测离子 RSD%(1pg/mL) RSD%(5ug/mL) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 F 0.04 1.72 0.01 1.09 2 cl 0.03 0.65 0.01 0.39 3 NO， 0.03 1.65 0.01 0.46 4 Br 0.03 2.54 0.02 0.56 5 NO： 0.02 1.39 0.02 0.33 6 PO 0.11 2.56 0.03 1.09 7 SO 0.07 2.60 0.05 0.53 3.4样品测定 对照品溶液与供试品溶液各进样10 uL进行测定，供试品溶液UNK 色谱图如图2所示。以外标法计算供试品含量，定量结果如表3所示。 图2供试品溶液 UNK色谱图 3.5加标回收率 在样品UNK中添加F、CI、NO、Br、NO3、PO、SO标样，加标浓度为10 ug/mL， 进行加标回收试验。经测试7种无机阴离子的回收率在 91.1%-105.3%之间，加标回收率如表3所示。 表3供试品溶液测试结果 7种无机阴离子含量( (ug/mL)及加标回收率( (加标示度：10 ug/mL) F Cl NO，2 Br NO： PO4 SO 待测样品 0.201 109.7 N.D. N.D. 6.815 N.D. 41.399 加标回收率 92.9% 105.3% 93.8% 95.1% 93.2% 91.1% 93.0% 注： N.D.表示未检出。 结论 本文参考 HJ 84-2016《水质无机阴离子(F、CI、NO，、Br、NO、PO、SO33、SO2)的测定离子色谱法》的相关条件，采用岛津Essentia IC-16 离子色谱仪建立污水中F、CI、NO、Br、NO、PO、SO2含量测定方法。结果显示线性、精密度及加标回收率试验结果均满足相关测定要求，本方法可用于污水中相岛津应用云关离子含量测定，供相关检测人员参考。 本文参考HJ 84-2016《水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》的相关条件，采用岛津Essentia IC-16离子色谱仪建立污水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-含量测定方法。结果显示线性、精密度及加标回收率试验结果均满足相关测定要求，本方法可用于污水中相关离子含量测定，供相关检测人员参考。