土壤中有效硼含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-783Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-181岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn |CP-MS测定土壤中有效硼含量 ICPMS-181 摘要：参考标准《DB12/T 1022-2020 土壤中有效硼含量的测定电感耦合等离子体质谱法》，以沸水浸提、使用岛津 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。分析结果显示， ICP-MS硼的方法检出为 2.2 ug/kg， 加标回收率为91.7%，检出限低、准确度良好、分析效率高，可用于土壤中有效硼含量的分析测定，满足农业土壤有效硼检测需求。 关键词：ICP-MS土壤 有效硼 土壤中含有植物生长发育所需的多种元素，硼(B)元素就是其中一种重要的土壤微量元素，能促进碳水化合物的转化和运转，加快植株生长发育，促进早熟。它对植物生殖器官的形成和发育起重要作用，能增加植物的抗逆性，增强作物的抗旱、抗病能力等。硼元素供应充足，植物生长繁茂，而硼元素供应不足，会导致植株生长不良，产品的质量和产量下降。土壤中的硼分为全量硼和有效硼，全量硼指土壤中所存在的硼的总和，包括植物可利用的硼和不能利用的硼两部分，有效硼(即水溶态硼)仅指植物可利用的硼，土 实验部分 1.1仪器设备 壤是否缺硼取决于有效硼的含量，土壤有效硼含量小于0.50 mg/kg 即为硼缺乏，需要施加硼肥。 硼的分析方法包括姜黄素分光光度法、甲亚胺比色法、电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 和电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 等，传统的比色法操作繁琐、显色时间长， ICP-MS 和 ICP-OES 作为高灵敏度、多元素快速分析的无机元素分析技术，具有较高的分析效率和便捷性。本文使用岛津ICPMS-2030系列分析了土壤中有效硼含量。 岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器条件 ICP-MS测定条件见表 1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气 9.0 L/min 辅助气 1.10 L/min 载气 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 雾化室温度 5°C 采样深度 5.0 mm 采样锥/截取锥 铜锥/镍锥 1.3样品前处理 准确称取风干处理过的土壤样品10.00 g， 置于50 mL平底消解管中，按照水土比2：1加入20mL水，充分摇匀，管口放置一塑料漏斗，置于电热板上加热，溶液微容开始计时，并保持10 min， 取下冷却，纯水定容至50mL， 摇匀静置，以3000 r/min 离心5 min， 离心上清液再经0.45 um 滤膜过滤待测。同时做空白和加标回收试验。 结果与讨论 2.1标准曲线和检出限 用纯水稀释硼元素标准溶液(100 mg/L) 为0、5.00、10.0、20.0、50.0、100、200、500、1000 ug/L的标准序列； ICP-MS标准曲线如图1所示。 图1ICP-MS 法B元素标准曲线 以方法空白溶液连续测定7次，计算方法检出限，以称样量10.00 g定容到50mL计算，方法检出限为2.2ug/kg。 表2硼元素方法检出限 元素 质量数 内标 MDL(ug/kg) B 11 °Be 2.2 2.2样品结果 取六份平行样品前处理，仪器开机点火30 min 稳定后测试。测试结果见表3，加标回收率为91.7%，准确度良好。 表3 土壤元素测试结果(mg/kg) 元素 测定值 RSD 结果 加标量 加标测试结果 回收率 (mg/L) (%，n=6) (mg/kg) (mg/L) (mg/L) (%) B 0.35 2.66 1.74 0.15 0.49 91.7 结论 以沸水浸提、使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。该方法灵敏度高，效率高，适用于土壤中有效硼的分析测定。 岛津应用云 以沸水浸提、使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。该方法灵敏度高，效率高，适用于土壤中有效硼的分析测定。